• TABLE OF CONTENTS
HIDE
 Front Cover
 Title Page
 Dedication
 Table of Contents
 Prelude
 Introduction
 Tomo de muestras de suelos
 Acidez del suelo
 Capacidad de cambio en suelos
 Cationes metalicos cambiables en...
 Nitrogeno en suelos
 Fosforo en suelos
 Potasio en suelos
 Micronutrientes en suelos
 Sales solubles en suelos
 Materia organica en suelos
 Bibliography
 Apependices














Group Title: Analisis quimico de suelos : metodos de laboratorio para diagnosis de fertilidad
Title: Analisis quimico de suelos
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Permanent Link: http://ufdc.ufl.edu/UF00075643/00001
 Material Information
Title: Analisis quimico de suelos mâetodos de laboratorio para diagnosis de fertilidad
Physical Description: 107 p. : ill. ; 29 cm.
Language: Spanish
Creator: Saiz del Rio, J. F
Bornemisza, Elemer
Publisher: Departamento de Energâia Nuclear, Centro Tropical de Investigaciâon y Enseänanza, Instituto Interamericano de Ciencias Agrâicolas de la OEA
Place of Publication: Turrialba Costa Rica
Publication Date: 1961
 Subjects
Subject: Soils -- Analysis   ( lcsh )
Genre: bibliography   ( marcgt )
non-fiction   ( marcgt )
Spatial Coverage: Costa Rica
 Notes
Bibliography: Includes bibliographical references (p. 97-98).
Statement of Responsibility: J.F. Saiz del Rio y E. Bornemisza S.
 Record Information
Bibliographic ID: UF00075643
Volume ID: VID00001
Source Institution: University of Florida
Rights Management: All rights reserved by the source institution and holding location.
Resource Identifier: oclc - 27243026

Table of Contents
    Front Cover
        Front Cover 1
        Front Cover 2
    Title Page
        Title Page
    Dedication
        Dedication
    Table of Contents
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    Prelude
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    Introduction
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    Tomo de muestras de suelos
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    Acidez del suelo
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    Capacidad de cambio en suelos
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    Cationes metalicos cambiables en suelos
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    Nitrogeno en suelos
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    Fosforo en suelos
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    Potasio en suelos
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    Micronutrientes en suelos
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    Sales solubles en suelos
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    Materia organica en suelos
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    Bibliography
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    Apependices
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Full Text






A N AL S AC de 0O -A

















SISTEMA PERIODIC DE LOS ELEMENTS


II A III A
9.013 10.82
Be B
4 5
24.32 26.98
Mg Al
12 13


40.08
Ca
20


44.96
Sc
21


VIII
IV B V B VI I VII a I


I ______ __________


47.90
Ti
22


50.95
V
23


52.01
Cr
24


54.94
Mn
25


55.85
Fe
26


58.94
Co
27


58.69
Ni
28


I8 11 I111 B


63.54
Cu
29


65.38
Zn
30


69.72
Ga
31


IV A VA VI A VII A


4.003
He
2


12.010 14.008 16.00 19.00 20.183
C N O F Ne
6 7 8 9 10


28.09
Si
14


72.60
Ge
32


30.975
P
IS
74.91
As
33


32.066
S
16
78.96
Se
34


35.457
Cl
17
79.916
Br
35


39.944
Ar
Is
83.80
Kr
36


85.48 87.63 88.92 91.22 92.91 95.95 (99) 101.1 102.91 106.7 107.880 112.41 114.76 118.70 121.76 127.61 126.91 131.3
Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe
37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54
132.91 137.36 138.92 178.6 180.95 183.92 186.31 190.2 192.2 195.23 197.0 200.61 204.39 207.21 209.00 210 (210) 222
Cs Ba La Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg TI Pb Bi Po At Rn
55 56 57 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86


(223) 226.05 227
Fr Ra Ac
87 89



LANTAN IDOS


ACTINIDOS


IA
I.0080


6.940
Li
3
22.991
Na
II


39.100
K
19


GASES
NOBLES


140.13 140.92 144.27 (145) 150.43 152.0 156.9 158.93 162.46 164.94 168.94 169.4 173.04 174.99
Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu
58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71
232.05 231 238.07 (237) (242) (243) (243) (249) (249) (254) (255) (256) (253) (2;-)
Th Pa U Np Pu Am Cm Bk Cf Es Fm Md No Lw
90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103











ANALYSIS QUIMICO DE SUELOS

M6todos de Laboratorio para Diagnosis de Fertilidad












Por

J. F. SAIZ del RIO
Dr. Ciencias Qurmicas
Prof. Escuela de Graduados IICA

y
E. BORNEMISZA S.
Lido. QuTmicas, M.A.
Prof. Escuela de Graduados IICA
Prof. As. Universidad Costa Rica











Departamento de Energra Nuclear

Centro Tropical de Investigaci6n y Ensefianza
Institute Interamericano de Ciencias AgrTcolas de la OEA
Turrialba, Costa Rica


1961



















Al Dr. Howard Boroughs,
a cuya iniciativa se debe
la compilacidn de este li-
bro,








INDICE


PROLOGO .........................

INTRODUCCION...... ............

CAP. 1- Toma de Muestras de Suelos
Introducci6n ......................
Fuentes de variaci6n . . . . .
Muestra compuesta . . . . .
Toma de muestras en perfiles . . .
Toma de muestras en campos experimentales y fincas. .
Manejo de las calicatas en el laboratorio. . .

CAP. 2- Acidez del Suelo
Introducci6n .......................
Determinaci6n potenciomrtrica de la acidez del suelo.
Determinaci6n colorim6trica de la acidez del suelo .

CAP. 3- Capacidad de Cambio
Introducci6n ......................
Determinaci6n de la capacidad de cambio de cationes.
Procedimiento con calcio . . . .
Procedimiento con sodio . . . .
Procedimiento con amonio . . . .
Cationes met6licos cambiables totals . . .
Porcentaje de saturaci6n . . . .
Enyesado de los suelos . . . . .
Acidez cambiable . . . . .
Encalado de los suelos .................

CAP. 4- Cationes Met61icos Cambiables en
Suelos
Introducci6n ......................
Tratamiento previo del suelo (eliminaci6n de sales so-
lubles) .. .. .. .. .. .. ... ...
Extracci6n de los cationes cambiables .. .


Determinaci6n del
Determinaci6n del
Determinaci6n del
Determinaci6n del
Determinaci6n del
Determinaci6n del
Determinaci6n del
Determinaci6n del


calcio como oxalato . .
magnesio como fosfato . .
manganeso . . . .
potasio ... . . .....
calcio y magnesio con versenato .
sodio . . . .
aluminio . .
calcio cambiable usando radiocalcio


CAP. 5- Nitr6geno en Suelos
Introducci6n . . . . . .
Nitr6geno total . . . . .
Amonio intercambiable . . . .
Nitratos .. .. .. .. ... .. . .


P69. N

3











(Indice, Cont.)


CAP. 6- F6sforo en Suelos
Introducci6n ...................... 57
F6sforo extrarble por fluoruros (BRAY y KURTZ) .. .57
F6sforo extrarble por bicarbonato s6dico (OLSEN y o-
tros)... . .............. 60

CAP. 7- Potasio en Suelos
lntroducci6n .. .......... . 63
Procedimientos de extracci6n del potasio ...... ..63
Determinaci6n del potasio . . . ... 66

CAP. 8- Micronutrientes en Suelos
Introducci6n . . . ... . 70
Precauciones generals . . . .... .70
Determinaci6n del cobre . . .... ..73
Determinaci6n del cine ................ 75
Determinaci6n del cobalto . . .... .78
Determinaci6n del hierro . . . ... 81
Determinaci6n del molibdeno . . .... ..82
Determinaci6n del azufre . . .... .84
Determinaci6n del boro . . . .... .85

CAP. 9- Sales Solubles en Suelos
Introducci6n ..................... 88
Determinaci6n conductim6trica de sales solubles 90

CAP. 10- Materia Organica en Suelos
introducci6n ...................... .94
Determinaci6n del carbon org6nico como C02 .. 94
Determinaci6n de la material organica usando 6cido
sulf6rico y dicromato pot6sico . . .... ..95

BIBLIOGRAFIA .......... ............. 97

APENDICES
Equivalencia entire unidades de uso frecuente . 99
Equivalencia entire apertura de poro y numero de un
tamiz .. . . . . . 101
Equivalencia entire distintas closes de papel de filtro 102
Equivalencia entire apertura de poro y designaci6n usa-
da en filtros de vidrio Pyrex . . ... 103
Equivalencia entire porcentaje, densidad y molaridad
de 6cidos (y amoniaco) concentrados . ... .104
Factores de conversion gravimetricos . ... .. 105
Pesos at6micos ..................... 106
Soluciones amortiguadoras de distinto pH ...... .. 107









PROLOGO


F. Hardy


El studio cientrfico del suelo present muchos aspects diferentes. Se inicia
en el campo y terminal en el campo, pero entire uno y otro extreme, exige la apli-
caci6n minuciosa de los m&todos cientrficos propios de la frsica, qurmica y biolo-
gra, que requieren tecnicos altamente capacitados en el domino de las disciplines
exactas de las ciencias fundamentals. El suelo es un objeto natural, un product
del ambiente, una "migaja de la campifia". Cualquier propiedad del suelo, tal co-
mo color o contenido de nitr6geno, puede explicarse en t6rminos de interacci6n en-
tre cinco principles factors que entran en su formaci6n.

Este aspect particular de la ciencia del suelo, que se refiere a su formaci6n,
se llama cominmente Pedologra. Su studio require un conocimiento bastante am-
plio de la geologra, mineralogra, topografra, climatologra y biologra.

Esta ciencia trata de definir las transformaciones que ocurren en el process de
la formaci6n de los suelos, desde la roca madre inalterada, a traves de sus etapas
de meteorizaci6n, hasta el product final resultante, dentro del cual se han incor-
porado en forma de humus los residues vegetables y animals. Con el objeto de seguir
estos cambios en detalle, es indispensable la aplicaci6n del an6lisis qurmico y sehan
desarrollado various m6todos precisos, para determinar los components minerales yor-
g6nicos tanto de los materials de origen como de los suelos que de ellos se derivan.

Otro aspect de la ciencia del suelo, y al cual se refiere principalmente este
libro, es el de su studio como medio para el crecimiento de las plants. Este se lla-
ma algunas veces ecologra de los cultivos, y algunas otras edafologra. Varios de
los factors que limitan el crecimiento de las plants, tales como agua y aeraci6n,
temperature del suelo, factors biol6gicos, disponibilidad de nutrients y espacio
radical, son todos factors del suelo. Otros factors del desarrollo de las plants
dependent de la atm6sfera, tales como temperature, luminosidad, viento y humedad.
El Onico factor del crecimiento de las plants, que puede estudiarse aplicando los
m6todos de la qurmica analrtica, es el de nutrients del suelo, cuyas manifestacio-
nes se expresan generalmente bajo el t6rmino de fertilidad del suelo, distingui6ndo-
lo del factor de productividad, que obedece no s6lo a la proporci6n de nutrients,
sino tambien a todos los otros factors, tanto edafol6gicos como atmosf6ricos.

Al tratar de evaluar la fertilidad del suelo por m4todos qurmico-analrticos, que
es a lo que este libro principalmente se dedica, se pone 6nfasis especial en el m6to-
do usado para el muestreo del suelo. Esto es 16gico, puesto que diversos cultivos,
que utilizan diferentes estratos del suelo con sus sistemas radicales en busca de nu-
trientes y de agua. El tipo particular de sistema radical de cualquier plant culiva-
da depend, no s6lo de la edad de la plant, sino tambi6n de su constituci6n gen4ti-
ca y de las caracterrsticas frsicas del suelo que determinan el espacio radical y el ti-
po de distribuci6n de su contenido de agua y de aire.

Se ha entendido por espacio radical el volume de suelo provisto de porosidad
adecuada y espacios suficientes entire sus partrculas, para permitir la f6cil penetra-
ci6n y distribuci6n de las races.








Por tipo de distribuci6n del agua y del aire, se entiende el contenido real de
agua y aire disponibles en las diversas parties del perfil del suelo. En el muestreo
del suelo para los an6lisis qurmicos, ser6 preferible efectuar studios preliminares
de las races, con el objeto de determinar la correct profundidad para el muestreo,
a fin de establecer la correlaci6n entire el nivel de nutrients del suelo y la absor-
ci6n de nutrients por la plant. En la mayorra de los libros sobre an6lisis de sue-
los, generalmente se aconsejan profundidades de muestreo arbitrarias; y esto es tal-
vez justificado cuando los cultivos son anuales, tales como cereals, tub6rculos,
forrajes u hortalizas, pero el procedimiento tendr6 un valor dudoso cuando el culti-
vo es de arbustos o 6rboles que crecen hasta una considerable edad y tamario y desa-
rrollan grandes sistemas radicales que exploran el suelo a una gran profundidad, has-
ta donde el espacio radical lo permit. En estos casos ser6 preferable tomar muestras
en varias capas, de acuerdo con el tipo de distribuci6n de las races. En este libro
se remarc6 ese requisite de modo muy encomiable.
Habiendo obtenido en forma correct las muestras, el qurmico analrtico de sue-
los dispone de diversos procedimientos para preparar y analizar sus muestras. La e-
lecci6n de los tipos de determinaci6n que suministren la suficiente informaci6n pa-
ra satisfacer las necesidades de la investigaci6n sobre fertilidad del suelo, y la e-
lecci6n de los m6todos a aplicar en cada determinaci6n, ofrecen amplio margen pa-
ra la selecci6n por parte del qurmico. Los autores de este libro ban prestado espe-
cial atenci6n a este asunto, y han hecho una selecci6n final que parece ser eminen-
temente adaptable al prop6sito para el cual fue planeado el libro, y a los m6s bien
escasos recursos y a las condiciones de trabajo para las cuales fue hecha la selecci6n.
Los m6todos est6n claramente descritos a base de los principios fundamentals en que
se funda cada uno de ellos; y un qurmico analrtico que tenga alguna experiencia li-
mitada, estar6 en capacidad de aplicarlos satisfactoriamente.
Con el objeto de interpreter los resultados del an6lisis de suelos, que es corrien-
temente la parte m6s difcil en la investigaci6n de la fertilidad, se necesita much
experiencia y acceso a una gran diversidad de experimentaci6n sobre fertilizaci6nde
suelos, realizada en terrenos de los mismos tipos que aquellos a que se aplicar6 la in-
vestigaci6n. Este requisite no siempre se consigue y los autores de este libro no inten-
tan ofrecer una norma general de referencia y comparaci6n, aunque los m6todos son
aplicables a un amplio margen de condiciones, que no est6n especrficamente defini-
das. Solamente una larga experiencia y muchos tanteos previous pueden suministrar
norms adecuadas, por las cuales los resultados del an6lisis qurmico de los suelos pue-
dan ser cuidadosamente evaluados y la fertilidad del suelo, en relaci6n con determi-
nados cultivos, media tentativamente. Despu6s que se ha hecho el an6lisis qurmico,
el suelo es a menvdo ensayado nuevamente por medio de cultivos en macetas, que se
Ilevan a cabo en el invernadero, a por experiments de fertilizaci6n Ilevados a cabo
en el campo. Estos suministran informaci6n con respect a los fertilizantes necesa-
rios y pueden ser ampliados si es precise para incluir,, no solamente los elements ma-
yores: nitr6geno, f6sforo, potasio# calcio y magnesio, sino tambi6n algunos o todos
los elements nutrients menores. La informaci6n que se obtiene en material de ferti-
lizaci6n por medio de los experiments de campo disefiados sobre las bases de la esta-
drstica modern, no s6lo le dicen al agricultor cu6les fertilizantes y en qu6 cantidad
deben aplicar de preferencia, sino tambi6n las ventajas que del uso de los fertilizan-
tes puede obtener. En este sentido es que los studios del suelo virtualmente se ini-
cian en el campo y terminan en el campo; sus studios en el laboratorio toman una po-
sici6n intermedia, aunque tan important como uno y otro de los extremes.









INTRODUCTION


El suelo est6 constituido por una mezcla compleja de sustancias (minerales y or-
g6nicas) y es impossible, pr6cticamente, pretender caracterizarlo por todas ellas. A-
fortunadamente, la determinaci6n de unas pocas magnitudes ffsicas y qurmicas permi-
ten saber si una tierra es adecuada o no para ciertos cultivos y predecir posibles defi-
ciencias en ella que vayan a limitar el desarrollo de las plants.

Ha de rechazarse la idea err6nea, a6n no del todo desaparecida en nuestros
tiempos, de que un an6lisis qurmico de una muestra de suelo (a veces hasta mal to-
mada) capacity a cualquier persona a resolver los problems de cultivo y fertiliza-
ci6n de un suelo. La correct interpretaci6n de los resultados de un an6lisis tiene
que ser hecha por un expert que conozca no solamente las propiedades frsicas y qur-
micas del suelo sino su historic y su future en cuanto a pr6cticas agrrcolas, fertilizan-
tes y cultivos. No se debe perder de vista que un an6lisis de suelo, para tener utili-
dad, deber6 dar resultados que se correlacionen con la necesidad de nutrients del
mismo.

En la redacci6n del manual se ha usado libremente de la bibliografra y, al fi-
nal, el lector encontrar6 citadas publicaciones en las que puede ampliar o comple-
tar lo descrito en el texto.

De los various m6todos propuestos para cada determinaci6n se ha procurado esco-
ger, en primer lugar, aquellos que dan resultados de utilidad pr6ctica sin requerir
gran derroche de material y products y, en segundo lugar, los que, a6n requirien-
do aparatos especiales, presentan ventajas adicionales que les hacen merecedores de
consideraci6n.

Los autores desean expresar su agradecimiento al Prof. Federick Hardy por con-
tribuir con el pr6logo y al Dr. Carlos E. Fern6ndez por revisar el manuscrito.

Este manual no pretend tratar de un modo complete lo indicado por el trtulo.
Ha de tenerse present que en la compilaci6n de esta obra, se han tomado en consi-
deraci6n los alumnos del curso de quTmica de suelos de la Escuela Graduada del Ins-
tituto Interamericano de Ciencias Agrrcolas y adem6s cursos similares que se impar-
ten en las Facultades de Agronomra de las Universidades Latino-Americanas y se ha
procurado, por tanto limitarse a las facilidades de laboratorio corrientes en estos ca-
sos.

Su utilidad se vera grandemente incrementada si los usuarios de 61 hicieran su-
gestiones tendientes a mejorarlo, indicando los errors u omiciones que posee. Cual-
quier sugesti6n en este sentido ser6 grandemente apreciada.


Los autores.







CAPITULO I


TOMA DE MUESTRAS DE SUELOS






INTRODUCTION
El resultado de un an6lisis, par much cuidado que se ponga en su realizaci6n
y muy costosos que sean los aparatos que usemos en 61, no nos sirve para nada si ha
sido realizado sobre una muestra que no es representative del material que querra-
mos analizar.

Este axioma, fundamental en an6lisis qurmico, cobra una importancia conside-
rable en el caso de an6lisis de suelos.

En vista de la variabilidad de los mismos, es impossible dar un Onico m6todo de
toma de muestras que tenga validez general y los detalles acerca del modo de reali-
zaria vienen regidos por el fin a que dediquemos esta muestra.

Sin embargo hay algunas consideraciones que debemos procurar siempre teneren
cuenta al tomar muestras.
Una de ellas es la variaci6n que experiment el suelo no s6lo con respect al
sitio elegido en reloci6n de otro m6s o menos pr6ximo (factor superficial) sino tam-
bi6n, dentro del mismo sitio, con la profundidad a que escojamos la muestra dentro
del perfil.

La muestra del suelo a calicata debe de ser referida a un volume y no a un 6rea
(o superficie) del mismo. Se debe recorder que al arar o cultivar la tierra se maneja
un volume de la misma que es el product del 6rea cultivada par la profundidad del
surco. A pesar de esto se encuentra que los resultados de los an6lisis qurmicos vienen
muchas veces expresados en unidades como Kg de N/Ha, etc. Para pasar estos resul-
tados de 6rea a peso (o, mejor dicho, masa) es necesario tener en cuenta la densidad
aparente* del suelo, asr como la profundidad a que se est6 trabajando.



Densidad aparente de un suelo es la densidad del mismo.incluyendo los espacios
porosos o sea es la masa de suelo seco expresada en gramos por centrmetro c6bi-
co (6 Kg/litro).








En el Cuadro 1-1 se indican los pesos correspondientes a una hect6rea-surco**
de diferentes closes de suelos.


CUADRO 1-1


Relaci6n entire la densidad aparente de un suelo y el
peso de una Hect6rea-surco (de 15 cm profundidad)

Densidad Textura Kg por Factor
aparente del suelo Ha-surco de ppm

1 .6 arenoso 2500000 2.5
1.3 limoso 2000000 2
0.3 turboso 500000 0.5


La ultima column marcada "Factor de ppm" indica el nimero por el que
hay que multiplicar el resultado de un ana6isis expresado en parties por mill6n(ppm)
para transformarlo en Kg/Ha. Hay que tener en cuenta, cuando se manejan datos
expresados en estas unidades, que los nutrients son extrardos por las races no s61o
de los primeros 15 cm de profundidad sino del volume de suelo en contact con
ellas. Asr por ejemplo, en el caso de alfalfa con races hasta de 8 6 10 m. de
profundidad, la composici6n y caracterrsticas del suelo a much m6s de 15 cm de-
be de ser tenida en consideraci6n. Lo mismo puede aplicarse al caso de 6rboles.

Es m6s recomendable expresar los resultados en ppm de element (N, P, K)
en vez de Kg por Ha de 6xidos de potasio o f6sforo como a6n se usa en algunas pu-
blicaciones. Como son aon corrientes estas unidades, en el Ap6ndice se ha puesto
un cuadro con algunas equivalencias.

Fuentes de variaci6n que influyen en el resultado de un an6lisis de suelo.

Las principles fuentes de variaci6n para un determinado suelo son:

1 Error en la toma de muestras.

2. Error analrtico.





** 1 Hect6rea-surco se define como la cantidad de suelo, en Kg, contenida en el
volume definido por una Ha. de superficie y 15 cm de profundidad. Este peso
depend como es natural, de la densidad aparente del suelo. Para 1 .3 g/ml es
de unos 2,000,000 Kg (- 2000 T). (Ver caprtulo 1).








El primero se refiere a la variabilidad entire las diferentes muestras tomadas del
mismo volume de suelo, y el segundo a la variabilidad obtenida analizando repeti-
das veces la misma muestra. Los m6todos anairticos de que se dispone hoy en dra es-
t6n suficientemente perfeccionados, resultando en que la fuente principal de error
sea debida a la toma de muestras, cuyo error es unas 3 veces mayor que el error ana-
ITtico, aun cuando se tomen toda clase de precauciones en el campo para reducir es-
te error.

Seg6n esto, siendo mayor la variaci6n debida a la toma de muestra, para obte-
ner un valor analrtico representative del volume de suelo en studio deber6n tomar-
se varias muestras del suelo que ser6n reunidas despu6s formando una muestra compues-
ta.

Muestra compuesta

Una muestra compuesta ideal deber6 cumplir los requisitos siguientes:

I Cada una de las muestras originarias deben de ser del mismo volume y re-
presentar la misma secci6n transversal del volume total.

2. Debe de ser tomada al azar con respect al volume en studio.

3. Se debe de tomar suficiente ndmero de muestras orignarias para que repre-
senten todo el volume que se quiere analizar (de 10 a 30, usualmente
unas 12 por cada muestra compuesta).
4. El volume total seleccionado para hacer de 61 una muestra compuesta debe
ser homog6neo para el objetivo que se persigue.

Este l6timo requisite es important y nos obliga, por ejemplo, a subdividir el
campo en varias parcelas si se observa heterogeneidad en topografra, color, creci-
miento de las plants, etc. En este caso se toman muestras compuestas de cada una
de las parcelas por separado y se analizan independientemente. (Ver Fig. 1-5).

A continuaci6n se describe la toma de muestras en perfiles de suelos (para cons-
trucci6n de mapas) y en campos de experimentaci6n o en fincas (para recomendaciones
de fertilidad de suelos).

Toma de muestras en perfiles de suelos.

El muestreo de perfiles de suelos debe realizarse con gran cuidado puesto que es-
tas muestras van a servir para clasificar el mismo. En la pr6ctica suele ser un equipo
el que realize esto y el qurmico de suelos trabaja en colaboraci6n con especialistas
en clasificaci6n de suelos. Esta toma de muestras se realize tambi6n en studios de
fertilidad potential.

En el caso de cultivos con species arb6reas tiene tambi6n gran importancia este
tipo de toma de muestras puesto que las condiciones frsicas y qurmicas del suelo presen-
tan intere's a profundidades mayores que on el caso de cultivos anuales por el mayor es-
pacio radical que ocupan.

Se recomienda tomar muestras del perfit tan profundas como sea possible, incluyen-
do todas las capas del suelo y subsuelo hasta la roca madre no meteorizada.







Elegido el sitio adecuado (de entire various de ellos previamente ensayados con ba-
rreno) y localizado en el mapa convenientemente, especificando cuantos datos puedan
ser necesarios para que otra persona pueda relocalizarlo posteriormente, se recoge la
material org6nica superficial sin descomponer por separado (unos 2 litros) y se determi-
na el espesor aproximado de esta (horizonte Ao).

Se abre una trinchera de un metro de ancho y unos dos de profundidad (Fig. 1-1)
de forma que la luz ilumine uniformemente al medio dra la parte vertical de la misma
que queda en frente de los escalones.


SUPERFICIE O.U.L s L '
.. ; \ .


Fig. 1-1 Excavaci6n de un perfil
de suelos.


para recoger muestras en clasificaci6n


Los peldacios de la misma dejar6n expuesta la parte superior de cada horizonte y
deber6n describirse 6stos indicando su profundidad, color, textura, estructura, con-
sistencia, morfologia y avenamiento (o drenaje).

Los criterios de clasificaci6n y la nomenclatura para cada una de estas caracte-
rrsticas vienen especificados en los manuales para levantamiento de pianos de suelos
de cada pais.* Un dibujo, o mejor, una fotografra en colors, pueden ahorrar mu-
chas palabras.

En los Estados Unidos el "Soil Survey Manual" U.S. Department of Agriculture
Handbook NO 18 (1951).







Tambi6n deber6 describirse la naturaleza y edad de la roca madre (si se sabe por
datos geol6gicos), vegetaci6n, altitude, Iluvia annual, temperature y todos los datos
que se crea que tienen valor en la descripci6n del mismo.
Realizada la excavaci6n que deje al descubierto el perfil del suelo se tomar6n
muestras de un litro aproximadamente de los horizontes A y B. En el caso de estu-
dios m6s completes deber6 extenderse la toma de muestras (a ser possible) hasta los
horizontes C y D. Se puede tomar muestras de horizontes m6s profundos que la
trinchera usando un barreno en el fondo de la misma.
La toma de muestras de cada horizonte** se Ileva a cabo con cilindros met6li-
cos, uno de cuyos bordes est6 afilado y el otro redondeado que puede introducirse
en el suelo usando un mazo de madera. (Fig. 1-2).






--6-- 12 cm
h=6,9cm




-------

CILINDRO METALICO MAZO DE MADERA




Fig. 1-2. Cilindro met6lico y mazo de madera usados para recoger muestras
de distintos horizontes.



Si los horizontes son uniforms y bien delimitados no hay problema y si los li-
mites no est6n bien definidos se toman muestras de las parties centrales de cada ho-
rizonte separadamente de las zonas de transici6n indic6ndose asr en la hoja de cam-
po. En cada uno de los horizontes se puede determinar acidez y material org6nica
solamente y reservar determinaciones m6s completes para los horizontes principles.

** La costumbre de tomar muestras cada 10 cm (u otra unidad arbitraria cualquiera)
debe de ser desterrada y sustituirse por la recomendada, much m6s racional, ex-
cepto cuando no se observen diferencias aparentes en el perfil a trav6s de profun-
didades apreciables.








La muestra de cada horizonte se coloca en una bolsa de papel fuerte (o double)
o mejor un saquito de tela marcado.*** Dentro de 61 se coloca una tarjeta con la
misma marca.

Se transportan estos sacos al laboratorio donde se Ileva un registro de entrada
de los mismos. Transcurrido un tiempo prudential, despu6s de los an6lisis, deben
desecharse a no ser que algin motivo especial lo impida.

Si quiere conservarse el perfil con fines educativos o para studio en el labo-
ratorio puede montarse 6ste enunmonolitoy fijarse con pl6stico. El m6todo requie-
re equipo especial que puede verse en el libro de Jackson (ver bibliografra al final)
o en el de KUBIENA "Claves sistem6ticas de suelos" Consejo Superior de Investiga-
clones Cientfficas. Madrid, 1952, p6gs. 350-353.


Toma de muestras de suelos en campos experimentales y fincas

Una parcela experimental debe de tener un suelo homogeneo. Desgraciada-
mente esto es una utopia y en la pr6ctica debe de contentarse con algo que se acer-
que a este ideal.

La localizaci6n, toma de muestras y an6lisis para decidir si un suelo es suficien-
temente homogeneo para establecer en 61 un campo de experimentaci6n debe reali-
zarse con gran cuidado. La unidad de 6rea m6s pequefia que debe elegirse para en-
sayar la uniformidad debe ser la parcela que se piensa utilizar despu6s en las expe-
riencias. Se debe tomar una muestra compuesta en ella (12 calas) y a continuaci6n
otra igual repetida.

La diferencia entire ambas muestras compuestas permit calcular las variaciones
de las propiedades del suelo en esa parcel. Se debe de tomar tambien una muestra
compuesta de cada parcela y ver de este modo si las variaciones con respect a la
media de todo el campo son significativas. Esto puede servir de base para rechazar
aquellas parcelas que den m6s variabilidad de la deseada. Adem6s de hacer calas
a 15 6 20 cm de profundidad puede merecer la pena tomar calicatas de subsuelo
para encontrar diferencias en textura, propiedades qurmicas, etc. en todo el perfil.
Esto debe de realizarse siempre si el sistema radical de la especie plantada 6 que va
plantarse asr lo require.

En un campo experimental ya establecido, la toma de muestras, para medir pro-
piedades del suelo que afecten la producci6n, debe de ser realizada siempre en mues-
tras compuestas e incluir una muestra por cada parcela que haya recibido un trata-
miento.

El equipo necesario include: taladro, bolsas de papel impermeabilizado (o sa-
quitos de tela), cajas de cart6n (para las anteriores) y 16piz de cera azul o negro.
En lugar de taladro puede usarse una zapa (pala).


*** En el caso de usar bolsas de papel es muy convenient impermeabilizarlas sumer-
gi6ndolas en una soluci6n al 10% de parafina en gasoline. Esta precauci6n es
de especial importancia cuando se quiera analizar boro o determinar la salinidad.








El taladro y la zapa o pala debe sustituirse por un barreno y pico en el caso de
ser el suelo duro, pedregoso o estar muy seco. En vez de barreno puede usarse un pi-
co. Estacas y cordel para acotar el terreno. Papel y 16piz para hacer croquis del
mismo. (Fig. 1-3).

















D RZ
Is cmis.

TALADRO BARREN PALA (ZAPA) PICO


Fig. 1-3. Equipo necesario para realizar calas en los suelos:


a) Taladro provisto de ventana
b) Barreno
c) Zapa separando una rodaja de suelo de unos 2 cm de espesor
d) Pico


El taladro fenestrado es m6s 6til que el taladro sin ventana para tomar muestras
compuestas de la capa arable o subsuelo superior de suelos h6medos no pedregosos por
permitir inspeccionar visualmente la estructura, moteado, penetraci6n de la humedad,
distribuci6n de las races, etc. en los horizontes. Debe de ir marcado exteriormente
con muescas (10, 20, etc.) que -mo indiquen los centrmetros de profundidad a los que
se toman las muestras.








M6todo

Cada parcela se delimita con estacas en las esquinas (usar cordel si es necesa-
rio) y se cruza 6sta en zig-zag (Fig. 1-4), haciendo calas de unos 15 cm de profun-
didad con el taladro cada 2 6 4 pasos, segun sea el tamano de la parcela. La mues-
tra compuesta (10 a 30 calicatas en total) se coloca en la bolsa marcada para su pos-
terior identificaci6n. En algunos terrenos (duros, secos o pedregosos) es preferable
usar el barreno.

En vez de taladro se puede usar una zapa o pala recta pero result m6s laborio-
so. Esta debe de ser plan, estrecha y de lados paralelos y asr es m6s f6cil obtener
lonjas (16minas) de tamaio uniform de unos 2 cm de grueso y 15 cm de profundi-
dad, tal como explica la figure 1-3. Asimismo podemos sustituir el barreno por un
pico en suelos pedregosos pero es m6s laborioso la toma de muestras.


ZONA DE PAsros
9?e h-4 s/do enco/aoC11


Fig. 1-4. Piano que indica los lugares en que se deben hacer calas para tomar
calicatas en una parcela experimental. D6jese un borde como de
50 cm del camino sin tomar muestras en 61.







La muestra compuesta en la bolsa o saquito se coloca junto con las dem6s en ca-
jas de carton para Ilevarlas al laboratorio (sin secar).

El numero de muestras que se debe tomar viene dado por el n6mero de repeticio-
nes que tiene el tratamiento y de esta forma bastar6, en general, una muestra com-
puesta por cada parcela.

En el caso de fincas a haciendas, los aparatos y m6todo a usar son los mismos pe-
ro es convenient hacer un croquis del terreno despues de haberle recorrido y marcar
los puntos donde se van a tomar las muestras, teniendo present que se debe de hacer
muestras compuestas por separado de aquellas parties que presented caracterrsticas pro-
pias.

Por ejemplo si la topografra es accidentada se recoger6n por separado las cali-
catas tomadas del terreno en pendiente de las tomadas en la parte baja del mismo. Si
a simple vista se nota una zona de terreno m6s oscura que otra se toman muestras com-
puestas por separado tambi6n. Lo mismo se har6 si se aprecian diferencias de texture
en el suelo o en nivel de fertilidad (indicado por el mayor o menor desarrollo de las
plantss.

CuTdese de que las calicatas no queden cerca de edificios, caminos, etc., ni
que sean hechas en lugares en los que se vea acumulaci6n de fertilizantes (si 6stos
se aplicaron en bandas) o que pueda dar an6lisis no representative por cualquier otro
motivo.


Fig. 1-5. Croquis de un terreno en que convendrra tomar por separado por
lo menos tres muestras compuestas. Una en la loma, otra en la
pendiente y la tercera en el valle por donde circula el riachuelo.









Manejo de las calicatas en el laboratorio

Las muestras de suelo, todavia humedas, se llevan al laboratorio donde se some-
ten a ciertas manipulaciones antes de su an6lisis propiamente dicho.

El laboratorio debe estar provisto de: estufa de secado, tamices de 6 mm 4mm
y tamiz de 2 mm con orificios circulares, tamices de 1 mm 0,50 mm (500p),
0,25 mm (250p) y 0,15 mm (150ju),* papel, rollo de madera dura, tap6n de goma
como de 4 cm f, mortero de 6gata, esp6tula met6lica, frascos de boca ancha con
tapa de rosca, balanza, cucharilla, pincel y cuaderno para el registro de entrada de
las muestras.

Secado

Antes de secar las muestras de suelo debe de tenerse present que algunos anali-
sis es mejor realizarlos con las muestras h6medas inmediatamente despu6s de recogidas.
Entre stos est6n la acidez, potasio intercambiable, f6sforo extralble por 6cidos, ni-
tratos, amonio, hierro (Fe II) intercambiable y potential redox.

La muestra se seca al aire extendiendola en una mesa del laboratorio sobre papel
limpio (la habitaci6n debe de estar bien ventilada).

El secado a 1100C en estufa se realize con el fin de expresar todos los resulta-
dos del an6lisis en tantos por ciento (%), por mil (%o),o parties por mill6n (ppm) del
suelo seco. Cuando los an6lisis se realicen sobre suelo homedo deben hacerse las co-
rrecciones oportunas desecando aparte una muestra de suelo. Estos resultados pueden
convertirse despu6s en kilogramos por hect6rea-surco, etc. sin m6s que usar las tablas
de equivalencias.

Tamizado

Las muestras de suelo procedentes del campo (sin desecar) se pasan por un tamiz
de 6 mm de orificio usando un tap6n de goma (si el suelo est6 secado al aire suele
ser m6s difrcil el tamizado) y se tira la grava y piedras que quedan en el tamiz que
suele ser menos del 1% de la capa arable. En caso de que haya much, se pesa ycal-
cula su proporci6n para hacer la correcci6n correspondiente en los c6lculos finales en
los que debe de indicarse el porcentaje de grava.

Molido

Los agregados del suelo se rompen con un rollo de madera o tap6n de goma sobre
una mesa. El molido fino debe realizarse en mortero de 6gata con mano del mismo ma-
terial (no usar porcelana) y el tamaio final a que se reduzca el suelo est6 en relaci6n
con la cantidad de muestra que se necesite (Cuadro 1-2). Debe de evitarse cuidadosa-
mente el moler las particulas primaries de grava y arena.


* Los equivalentes en numero de mallas por pulgada se encuentran en el ap6ndice.








CUADRO 1-2


Relaci6n entire el peso de la muestra y el tamahio
de poro del tamiz a utilizar
Muestra Tamiz
necesaria
Tamaiio de poro N6mero de mallas

500 g 6 mm 3,5
100 4 5
15 2" 10
2 1 18
50 mg 250 u 60
10" 160j, 100


Este peso de muestra est6 calculado para un suelo de densidad aparente 1,3 g/ml.
En caso de necesidad se puede tomar un peso minimo de muestra unas tres veces menor
que el indicado en el cuadro y, como es 16gico, se puede tomar siempre que se quiera
un peso mayor del indicado.


Mezclado

El mezclado de la muestra se realize coloc6ndola sobre una pieza cuadrada de te-
la fuerte y agarrando 6sta por dos esquinas en diagonal se Ileva una sobre otra despa-
cio procurando que el suelo se "enrolle" (Figura 1-6). Se repite la operaci6n con las
otras esquinas (unas 10 veces en total).


Fig. 1-6. Mezclado de muestras de suelo en el laboratorio montando un
pico de la tela sobre el opuesto con movimiento suave.

Si la muestra es grande puede realizarse el mezclado en suelo limpio usando una
pala.










Cuarteo

Si el material mezclado es m6s del necesario para los prop6sitos del trabajo se de-
be reducir el tamafio hacienda un mont6n c6nico con el suelo mezclado, aplast6ndole
un poco y cortando en dos por el centro con una esp6tula o pala y luego en cuatropar-
tes hacienda otro corte perpendicular al anterior. Se mezclan dos cuartos opuestos y
descartan los otros dos. Se repiten las operaciones de tamizado, mezclado, cuartea-
do y desechado hasta que se tenga el tamaio de muestra deseado.

Pesada

La muestra se pesa en una balanza de sensibilidad adecuada para dar un error de
0,1% (- 1%o). Asr para 10 g de muestra debe pesarse con precision de 0,01 g y pa-
ra 1 g. de 1 mg. La muestra se maneja con una cucharilla y puede usarse un pincel
de pelo de camello para pasar cuantitativamente la muestra de la cucharilla al pesa-
filtros.

Deben de pesarse por lo menos dos muestras id6nticas para hacer los an6lisis por
duplicado y es convenient no realizar 6stos simult6neamente.

Almacenamiento

La mayorra de las muestras se recogen para realizar una series de ensayos en ellas
y pueden descartarse despu6s de analizadas y haberse comprobado que no hubo errors
en los resultados. Algunas muestras puede valer la pena conservarlas como por ejem-
plo suelos en los que se han realizado an6lisis mineral6gicos o de numerosos elements.
Estas deben de guardarse en frascos de vidrio de boca ancha (de unos 2 litros) con una
etiqueta en su interior indicando numero de suelo y nombre, y otra igual engomadaen
el exterior del frasco. Una estanteria permitir6 tener un gran numero de ellos a mono
y un libro de registro indicar6 adem6s del numero y nombre del suelo, las caracterrs-
ticas del mismo y resultado de los an6lisis realizados en 61.











CAPITULO 2


ACIDEZ DEL SUELO






INTRODUCTION
Esta es posiblemente la propiedad de los suelos m6s frecuentemente determinada.
En general se expresa la acidez de las sustancias por medio de su pH. Esta escala pa-
ra medir acidez fue propuesta por el bioqurmico sueco Sorensen. Hoy en dra se defi-
ne pH = loga- = -log aH.en la que aH. es la actividad de los ones hidr6geno en
el medio. Se define actividad como el product de la concentraci6n por el coeficien-
te de actividad respective. Es decir, se express la acidez como el logaritmo negative
de la actividad del i6n hidr6geno. Esta escala da n6meros sencillos que se alteran una
unidad por cada cambio de diez veces en la actividad del hidr6geno. Asr un suelo cu-
yo pH es 6, tiene diez veces menos ones hidr6geno que uno cuyo pH es de 5. De ma-
nera an6loga, un suelo con pH 5, tendr6 100 veces m6s iones hidr6geno activos que
uno de pH 7.

En el 6mbito de pH-s m6s corrientes para los suelos, pH 4-9, la importancia de
este valor es m6s indirecta que direct. Influye de esta manera en la disponibilidad
de la mayorra de los nutrients, las propiedades fisicas de los suelos, y la vida mi-
crobiana del mismo.

No debe olvidarse que el pH es 6nicamente una media de la acidez active de
los suelos, y no permit sacar conclusions sobre la acidez total de ellos, except
si se le estudia en conjunto con otras determinaciones como la capacidad de cambio,
la saturaci6n con bases o la superficie de las partrculas del suelo estudiado.

Aunque la medici6n del pH en los suelos es un process aparentemente muy senci-
llo, un numero considerable de factors influye y causa errors en el resultado.

En primera instancia cuando se determine el pH de una suspension de suelo, u-
sando, por ejemplo, una proporci6n suelo:agua 1:2,5, lo que se mide es el pH de
la soluci6n resultante. Este es un dato algo artificial y permit conclusions validas
nnicamente si se le relaciona con otros obtenidos bajo condiciones id6nticas. De es-
ta manera, debe uno tener en mente, que el pH determinado es una funci6n de la di-
luci6n. Una de las razones que explican este fen6meno es que se establece un equi-
librio entire el H+del agua y del suelo.

Para evitar problems de diluci6n, los efectos de electr6litos en los suelos y o-
tras complicaciones m6s, various investigadores, principalmente en Europa, prefieren
medir el pH de suspensions salinas de los suelos. Se utilizan especialmente solucio-
nes de Cl K 1 N y de CI2Ca 0,02 N. Este ultimo m6todo ofrece varias ventajas como








el usar Ca, que es el cation de cambio principal en los suelos, y asr alterar en lo mr-
nimo las condiciones normales del suelo.

Se emplean en general dos m6todos para la determinaci6n del pH de los suelos.
Uno potenciometrico y otro colorim6trico. Para el primero el aparato m6s usado es
el pH-metro o potenci6metro con electrodes de vidrio y calomelanos. Existen muchos
tipos de aparatos para esta determinaci6n. Al seleccionar uno para trabajos de sue-
los, debe de considerarse, adem6s del factor econ6mico, su precision, de aproxima-
damente 0,1 unidad de pH y que su construcci6n sea resistente a las condiciones de
trabajo. Es difrcil, por ejempio, mantener en buenas condiciones de operaci6n, los
pH-metros de baterra en climas muy h6medos. Cuando la humedad relative es mayor
de un 70%, estos pH-metros, al igual que el resto de equipo electr6nico, debe guar-
darse en cuartos donde se mantenga baja la humedad relative.

La parte sensible a cambios del pH del aparato es su electrodo de vidrio. Este,
por medio de una pared de vidrio especial muy delgada, desarrolla un potential e-
lectrico que depend de la actividad de los iones H+ en la soluci6n en que est6 su-
mergido. La parte el4ctrica del aparato compare este potential con el potential
constant de un electrodo patr6n de calomelanos sumergido en la misma solucion.
Este valor es registrado en una escala adecuada, calibrada directamente en unida-
des de pH.

El otro m6todo se basa en la capacidad de various compuestos org6nicos de cam-
biar su color de acuerdo con el pH del medio en el cual est6n disueltos. El uso de
estas sustancias, Ilamadas indicadores, no require la adquisici6n de un pH-metro,
pero necesita m6s trabajo y es influido por varies factors adversos. Asr, en presen-
cia del suelo, es dificil apreciar su color. Por otro lado estas sustancias corrientemen-
te poseen cargas positivas o negatives y son adsorbidas de esta manera por los coloides
del suelo. Adem6s, no se tiene seguridad absolute si los cambios de color en presen-
cia de suelos, son identicos a aquellos cambios en soluciones verdaderas.

Determinaci6n de la acidez de un suelo con pH-metro, usando una proporci6n suelo:
agua 1:2,5 (Metodo Internacional).

Material

pH-metro, electrodo de vidrio y calomelanos adecuados para el pH-metro (prefe-
riblemente especiales para suelos), vasos de 50 ml esp6tula, agitadores cortos de
vidrio, frasco lavador, balanza de torsi6n.

Reactivos

Soluciones amortiguadas de pH 4,00 y 7,00. (En general por lo menos dos en el
6mbito donde se espera encontrar los valores de pH de los suelos en studioo.

M6todo

Se pesan 10 g de suelo preferiblemente reci6n tomado del campo, o seco al aire,
y se ponen en un vaso de 50 ml. Se afiaden 25 ml de agua destilada y se revuelve la
suspension de vez en cuando durante unos 30 minutes. Se vuelve a agitar la muestra
y se mide inmediatamente su pH introduciendo los electrodes del pH-metro previamen-
te calibrado con las soluciones amortiguadoras de acuerdo con el "manual de instruccio-
nes" del aparato correspondiente.







Otros m6todos

Varios autores determinan el pH con distinta proporci6n suelo:agua. Se han em-
pleado relaciones de 1:1 6 1:10, entire otras y suelo saturado a su capacidad de cam-
Po.
M6todos usando soluciones salinas

Schofield y Taylor (Soil Sci. Soc. Amer. Proc. 9, 164 (1955)) proponent determi-
nor el pH usando una soluci6n de CI2Ca 0,01 M y una proporci6n suelo:soluci6n de
1:2. Se determine el pH de la manera citada anteriormente. Los valores obtenidoscon
este m6todo son m6s 6cidos (0 5-1,0 unidad de pH) m6s bajo que el de la suspenci6n a-
cuosa. Puri y colaboradores (Soil Sci. 46, 249 (1938)) recomiendan el uso de una sus-
pensi6n en CIK 1N y una proporci6n suelo:soluci6n de 1:2,5. En este caso tambien
se obtienen valores m6s bajos de pH.

Determinaci6n colorim6trica del pH de suelos.

Un m6todo colorim6trico muy usado es el recomendado por la Universidad de Purdue
(E.E.U.U.) que usa los indicadores verde de bromocresol, rojo de clorofenol y azul de
bromotimol para obtener valores en todo el 6mbito de pH de los suelos.

Material

Tubos de ensayo, c6psulas o cucharitas de medici6n de unos 3 ml frascos cuenta
gotas.

Reactivos

Juego de soluciones con pH conocido de 3-10, con color, imitando los indicado-
res.

Verde de Bromocresol: se pesa 0,2 g y se disuelve en 200 ml de etanol al 95%.

Azul de Bromotimol: se pesa 0,08 g y se disuelve en 1,5 ml de HONa 1 N y
198,5 ml de agua.

Rojo de Clorofenol: se pesa 0,08 g y se disuelve en 2,0 ml de HONa 0,1 N y
198 ml de agua.
M6todo

Se mide con las c6psulas tres vol6menes iguales de cada suelo en 3 tubos de en-
sayo. (Aproximadamente 5 g). Se aide 12.5 ml de agua y 5 gotas de uno de los
indicadores a cada tubo. Se agita bien y se deja en reposo durante la noche. (Tam-
bi6n se puede centrifugar aqur para aclarar las suspensionss. Al dra siguiente se com-
para los colors desarrollados con los patrons. Debe de tenerse present que este m6-
todo do s6lo resultados aproximados, aunque comparaciones con medidas potenciom6-
tricas del pH han dado bastante buena concordancia entire ambos valores.







CAPITULO 3


CAPACIDAD DE CAMBIO EN SUELOS




INTRODUCTION
En la determinaci6n de propiedades de cambio i6nico en suelos se incluyen co-
rrientemente medidas de capacidad de cambio, de cationes met6licos totales de cam-
bio y de.porcentaje de saturaci6n. Adem6s est6n en Tntima relaci6n con este fen6me-
no el porcentaje de saturaci6n con cationes alcalinos (y por consiguiente, las necesi-
dades de enyesado de los suelos), asr como el hidrogeno y aluminio cambiables (y las
necesidades de encalado).

Tanto la fracci6n arcillosa de un suelo como la material org6nica del mismo (osea
la parte coloidal del suelo) tienen cationes cambiables en su superficie, es decir, ca-
tiones asociados con la fase s6lida que est6n sometidos a intercambio con otros cationes
en la disoluci6n del suelo en condiciones de poca o ninguna descomposici6n de la res-
tante fase s6lida.

Segun esto, la fracci6n coloidal de un suelo actua como una especie de almac6n
en el que los iones nutritivos est6n guardados en forma asequible a las plants pero no
removibles con facilidad por lixiviaci6n. Hay asimismo algunos aniones cambiables
pero su proporci6n es muy pequena con respect a los cationes. Los principles catio-
nes cambiables en los suelos (desde el punto de vista de su cantidad) son el calcio,
magnesio, potasio, sodio, aluminio e hidr6geno. Estos dos Oltimos (AI+3 e H+) juegan
un papel muy important en la acidez de los suelos y el sodio (Nao) en su alcalinidad.

Puesto que las reacciones de cambio en suelos son de car6cter i6nico, los resulta-
dos de los analysis se expresan corrientemente en equivalentes gramo o vales.

Un val (o equivalent gramo) es el cociente de dividir el peso at6mico o molecu-
lar de un i6n expresado en gramos por la valencia del mismo. Ejemplo: el potasio tie-
ne de peso at6mico 39,10 por tanto un val de K+equivale a 39 10 g (en este caso el
val es equivalent al mol). Para el calcio p.a. 40,08 un val ae Ca+2 equivale a
20,04 g. En el caso del i6n nitrato(N03-) un val ser6 62 g y para el sulfato (S04-2)
ser6 96,08/2 48,04 gramos. Una disoluci6n que contiene 1 mol por litro se llama
molar (M) y la de 1 val por litro, normal (N). Esta definici6n es muy util porque la
capacicad de cambio de un suelo est6 saturada con proporciones distintas de ones hi-
dr6geno, potasio, calcio, magnesio, etc. que varran no s6lo en su peso at6mico, sino
en su valencia y con este modo de expresi6n los resultados pueden adicionarse o sustra-
erse. Para evitar numeros menores que la unidad o n6meros muy grandes los resultados
numericos tanto de capacidades de cambio como de ones cambiables se expresan en
milivales por 100 g de suelo. 1 milival (mval) es la mil sima parte de un val. Los
datos obtenidos con estas unidades corrientemente oscilan entire 5 y 100 mvales/100 g
de suelo.







Determinaci6n de la capacidad de cambio (de cationes)


INTRODUCTION

Esta determinaci6n consiste en medir la cantidad total de cargas negatives por 100
gramos de suelo, para lo que se lixivia el suelo con una disoluci6n salina amortiguada
a un pH neutro o d6bilmente alcalino (7 u 8,2) y despu6s se lava el exceso de sales
con un disolvente exento de ellas. De entire los muchos m6todos descritos en ol biblio-
grafra se escogen tres: uno que utiliza calcio, por ser este cati6n el m6s abundante de
los cambiables en la mayorTa de los suelos, otro con sodio que present la ventaja de
que no interfere con 61 la presencia de carbonato c6lcico en los suelos y adem6s no se
fija en ellos como ocurre en el caso del amonio y potasio. Ambos presentan la ventaja
adicional de que se pueden determinar f6cilmente por fotometrra de llama. El tercer
m6todo usa amonio el cual puede ser determinado f6cilmente por destilaci6n.

Procedimiento con Calcio

Materials

Balanza. Pesafiltros. Dos matraces c6nicos (erlenmeyer) de 500 ml. Embudo
BUchner y papel de filtro Whatman N* 42 (o sus equivalentes, Schleicher & Schull 589
azul o Munktell OK); mejor result un embudo Buchner con placa de vidrio poroso.
Erlenmeyer con tubuladura lateral (Kitasato) de 500 ml frasco de seguridad (puede
ser otro Kitasato), y trompa de agua, vasos de precipitados de 250 y 150 ml., pipeta
de 25 ml bureta, bafio de agua o placa de calefacci6n el6ctrica.

Reactivos

Acetato s6dico 1 N (AcO Na, pH 5).* Disover 82 g de sal anhidra (C2H3-
O2Na) 6 136 g de sar-hidratada (C2H302Na. 3 H20) y 28 ml de 6cido ac6tico
glacial (AcOH) por litro.

Per6xido de hidr6geno. H202 del 30% (si es necesario eliminar la material org6-
nica).
Acetato s6dico 1 N (AcONa, pH7). Disolver 82 g de acetato s6dico anhidro
(C2H302Na) 6 136 g de sal hidratada (C2H302Na. 3 H20) en unos 800 mi de
agua; ajustar la acidez con 6cido ac6tico (usando electrodo de vidrio o un indicador)
y diluir a 1 litro.

Cloruro c6lcico 1 N (CI2Ca pH7). Disolver 55,5 g de cloruro c61cico anhidro
(CI2Ca), 6 73g de Cl2Ca. 2 H20, 6 109 g de CI2Ca. 6 H20 por litro de agua des-
tilada reci6n hervida. Ajustar la acidez con (HO)2Ca (con un indicador apropiado o,
mejor, con electrodo de vidrio).



* En honor a la brevedad se represent por Ac el radical acetilo (CH3-CO) y por
tanto AcOH ser6 el 6cido ac6tico y el AcONa el acetato s6dico (CH3.CO O Na).








Acetona (80% en volumen. Se diluye la acetona de que se disponga a este por-
centaje con agua destilada.

Soluci6n patr6n de Ca (0.0100 N). Se pesa 0.5005 g de carbonate c6lcico de-
secado (CO3Ca) y se disuelve en la minima cantidad de 6cido clorhidrico (CIH) 2N
(un poco mas de la cantidad te6rica, 50 ml ). La disoluci6n se hierve para expulsar
el di6xido de carbon (CO2) formado, se enfrra y se diluye a 1 litro. La soluci6n
tiene una normalidad con respect al calcio, de 0,0100 N.

Soluci6n reguladora (CINH4 + HONH4 de pH 10). Se prepare mezclando 200 ml
de C1NH4 IN y 1000 m de HONH4 IN.

El cloruro am6nico normal se prepare disolviendo 10,7 g de C1 NH4 en 200 ml
de agua y el hidr6xido am6nico normal disolviendo 67 ml de HONH4 concentrado en
1 litro.
Indicador negro de eriocromo T (al 0 5%). Se prepare disolviendo 0 5 g del in-
dicador* con 4,5 g de clorhidrato de hidroxilamina (Cl H. HONH2) en 100 ml de
metanol.

Cianuro s6dico (CNNa al 2%). Disublvase 1 g de cianuro en 50 ml de agua.

Soluci6n valorada de VERSENATO** con magnesio. Se disuelven 2 g de la sal
dis6dica del 6cido etilen-dinitrilo-tetrac6tico en 900 ml de agua, a la que se aiaden
unos 50 mg de cloruro magn6sico (CI2Mg. 2H20). La normalidad exacta del verse-
nato se determine valorando con el mismo 25 ml de la disoluci6n de Ca patr6n siguien-
do el procedimiento que viene descrito luego.

Nitrato de plata (NO3Ag O.1N). Disolver 1,7 g de sal en 100 ml de agua
destilada. Cons6rvese al abrigo de la luz en frasco topacio (cuentagotas).
Metodo

Acidificaci6n:
Se pesa de 0,5 a 5 g de suelo (segun sea su capacidad de cambio) de humedad
conocida en vaso de 150 ml (calcular el peso seco correspondiente para hacer los c61-
culos al final), adiciona 50 ml de acetato s6dico normal (pH 5,0) y agita con varilla.
La suspension se digiere en bafio de agua o placa caliente (sin hervir) durante 30 minu-
tos, agitando de vez en cuando. Se filtra por el embudo BUchner (Fig. 3-1) y el resi-
duo se vuelve a tratar del mismo modo otras 2 veces omitiendo solamente la calefac-
ci6n si el suelo no es calc6reo.

*El indicador negro de eriocromo T (Eriochrome Black T) puede comprarse en East-
man Organic Chemicals Department Division of Eastman Kodak Company, Ro-
chester 3, N.Y., USA, bajo el nombre de 1-(1-Hydroxy-2naphthylazo)-6-nitro-
2-naphthol-4-sulfonic Acid Sodium jalt. A pesar del nombre tan complicado,
500 g cuestan unos $5,55 (US) y en cada an6lisis se usan 2,5 mg de este reac-
tivo).
** El verseno (VERSENE) es nombre commercial como lo son KOMPLEXONE, TRILON,
SEQUESTRENE, TITRIPLEX, etc. Todos ellos se refieren al 6cido etilen-diamino-
tetrac6tico (EDTA),6etilen-bis-iminodiac6tico;o mejor, 6cido etilen-dinitrilo te-
tracetico. En forma de sal dis6dica (VERSENATO) se puede comprar en Eastman
Oraanic Chemc lnil n An iinldi;ar ,^ r, Acr .r.r., rA-m_-^:.^o



























Thwmpa
de vaclos


Fig. 3-1 Aparato para determinar la capacidad de cambio (de cationes)



Saturaci6n:
El residuo en el filtro (despu6s del tercer tratamiento anterior) se lava dos ve-
ces con acetato s6dico normal neutro (pH 7) y a continuaci6n se lixivia 5 veces con
CI2Ca 1 N (teniendo cuidado siempre de que escurra todo el Irquido de un lavado
antes de adicionar el siguiente). El exceso de sal despu6s del Gltimo lavado con
CI2Ca se elimina con 5 lavados de acetona (al 80%). Comprobar que las gotas fi-
nales del ultimo filtrado no dan reacci6n de Cl- con nitrato de plata 0,1 N en un
tubo de ensayo (unos 2 ml de filtrado, m6s unas gotas de NO3Ag 0,1 N). Si la
reacci6n es positive (es decir se forma un precipitado blanco o una turbidez blan-
quecina) se continuan los lavados con acetona hasta que la reacci6n sea negative.

Desplazamiento:
Por ultimo, se intercambia el calcio del suelo mediante 5 lavados con acetato
s6dico neutro 1 N (unos 50 ml de liquido en coda lavado) recogiendo estos lavados
en un erlenmeyerde 500 ml.








Valoraci6n:
"A la soluci6n en el erlenmeyer de 500 ml que contiene el calcio desplazado se
adiciona 10 ml de solution reguladora (cloruro am6nico-amoniaco) 10 gotas del in-
dicador negro de eriocromo T y 1 ml de la soluci6n de cianuro s6dico al 2%. En o-
tro erlenmeyer de 500 ml se prepare un blanco con 250 ml de acetato s6dico neu-
tro 1 N que se valora hasta que vire a azul con la soluci6n de versenato que contie-
ne Mg. La muestra con calcio se valora hasta el mismo color. El Mg present en el
versenato forma un color rojo vino con el indicador al iniciarse la valoraci6n. El co-
lor vira a azul tan pronto como el versenato compleja al Mg en el punto final. El
complejo del verseno con el Ca se disocia menos que el del Mg y por consiguiente
todo el Ca se valora antes de que el Mg se vuelva a complejar con el verseno. La
capacidad de cambio para el Ca se calcula por la f6rmula:

Capacidad de cambio-1-als = ml versenato x N x -
100 g g suelo seco
en el que N es la normalidad del versenato valorado previamente con soluci6n patr6n de
calcio.

Nota: El Ca puede determinarse con fotometrra de llama en vez de valorarse con
verseno en cuyo caso el desplazamiento se realize mediante 5 lavados con
acetato am6nico neutro 1 N (en vez del acetato s6dico),


Procedimiento con sodio

La determinaci6n de la capacidad de cambio que present un suelo para los catio-
nes puede realizarse con otros ones adem6s del Ca ya mencionado. Una objeci6n pre-
sentada al metodo que utiliza amonio es que da valores bajos en la determinaci6n de
hidr6geno cambiable con suelos organicos que poseen arcillas del tipo 1:1 (caolinita,
halosita, etc.) y por tanto la capacidad de cambio calculada es tambien m6s baja.

La determinaci6n de la capacidad de cambio con acetato s6dico normal de pH 8,2
se Ileva a cabo sin que interfieran el carbonato calcico present en los suelos por lo
que no es necesaria su eliminaci6n previa como en el caso anterior. Tiene las venta-
jas adicionales de que es un cati6n que no se fija como se ha dicho ocurre en el caso
del amonio o potasio y adem6s se encuentra present en algunos suelos (salinos y alca-
linos).

Material

Balanza, pesafiltros, tubo de ensayo 50 ml (100 mm x 30 mm ,1) con tap6n, pro-
beta 50 ml matraces aforados de 1 litro y 100 ml embudo Buchner y papel de filtro
(o mejor embudo Buchner de Pyrex con placa de vidrio poroso), m6quina de agitaci6n
(no imprescindible); vasos de 250 y 50 ml Pyrex, el vaso de 50 ml debe de limpiarse
previamente con mezcla cr6mica caliente y lavarse a continuaci6n 3 veces con agua
corriente y luego con agua destilada o desionizada. Vidrio de reloj, matraz c6nicode
500 ml pipetas de 25 y 10 mi ; bureta; crisol de Gooch; frasco cuentagotas, kitasa-
tos de 500 ml y trompa de agua con frasco de seguridad (Fig. 3-1).






Reactivos

Acetato s6dico normal (AcONal N pH 8,2). Se disuelve 136 g de C2H302Na.
3H20 (o en su lugar, 82 g de acetato s6dico anhidro AcO Na) en unos 800 ml de a-
gua, se ajusta el pH con 6cido ac6tico (usando electrodo de vidrio o un indicador a-
propiado) y enrasa a un litro en matraz aforado.

Acetato am6nico normal (AcONH4 1N). Disolver 77 g de C2H302NH4 en 1
litro de agua.

Etanol (EtOH) de 95%.

Acetato de uranilo y magnesio (Reactivo del Na). Pesar 32 g de acetato de u-
ranilo (C2H302)2U02.2H20, y 100 g de acetato de magnesio (C2H302)2Mg.4H20
y disolver en 200 ml de agua templada (600C ) en un vaso Pyrex de 1 litro. La diso-
luci6n se enfria y adiciona a ella 20 ml de 6cido ac6tico glacial (C2H302H) y 475
ml de etanol (C2H50H de 95%). La disoluci6n se diluye a 1 litro, se mezcla y se
deja en reposo, en la oscuridad, por 48 horas. Se filtra a un frasco Pyrex de 1 litro
y guard en sitio protegido de la luz.

Hidr6xido s6dico 0,1 N, valorado. Se pesan unos 5 g de HONa y se disuelven
en 1 litro de agua. Se valora este hidr6xido s6dico con ftalato 6cido de potasio tal
como recomienda, por ejemplo, el libro de WILLARD y colaboradores (ver bibliogra-
fra al final) p6gs. 140-141. Ver tambien p6g.34 de este libro.

Acido SulfOrico 0,1 N. Se disuelven 3 ml de S04H2 concentrado en 1 litro de
agua. Se valora este 6cido con el hidr6xido s6dico valorado y calcula su normalidad
exacta.

Soluci6n para lavados. En un frasco de vidrio Pyrex de 1 litro se ponen unos po-
cos gramos de acetato de uranilo magnesio y sodio precipitado segon el m6todo que se
describe a continuaci6n. Se adicionan unos 800 ml de etanol al 95% y se agita de
vez en cuando por un perrodo de varias horas. Se deja la suspension en reposo duran-
te 1 dra y el supernatante se filtra por Whatman No44 o equivalent. El filtrado se
pasa a otro frasco de Pyrex con nuevos cirstales de la sal en el fondo. La soluci6n de
lavados se prepare filtrando de este segundo frasco el alcohol saturado con acetato
triple necesario para el procedimiento. Nuevas preparaciones de alcohol saturado
pueden hacerse adicionando etanol al 95% al primer frasco de vidrio Pyrex de un ii-
tro, agitando de vez en cuando y dejando reposar 24 horas antes de pasar al segundo
frasco como se ha indicado.

Soluci6n de sodio patr6n. Es convenient preparar patrons de sodio entire 1 y 5
mg para hacer una curva de calibrado que permit corregir, por la composici6n del
precipitado, si las condiciones actuales de trabajo son distintas de las ideales. Se pe-
san 2,54 g de cloruro s6dico (CINa) y se disuelve en agua. Enrasar a 1 litro con a-
gua. Esta soluci6n contiene 1,00 gramos de Na por litro (1,00 mg Na/mi).

M6todo

Saturaci6n:
Se pesa de 4 a 6 g de muestra (de humedad conocida) y pasa a un tubo de ensa-
yo de 50 mi. Se adicionan 33 ml de acetato s6dico normal (pH 8.2). Se tapa el tu-







bo y agita cinco minutes con movimiento de vaiv6n (puede usorse m6quina). Se filtra,
tirando despu6s el filtrado, y el residue se vuelve a tratar con 33 ml de acetato nor-
mal; se repite hasta un total de 4 veces.

Lavado:
El residue se suspended en 33 ml de etanol (95%) y agita 5 minutes; se filtra (ti-
rando el filtrado) y lava otras 2 veces con etanol.

Desplazamiento:
Los iones Na+ absorbidos se intercambian por NH4+ lavando el residuo en el mis-
mo filtro con 33 ml de acetato am6nico 1 N, recogiendo los lavados en matraz afora-
do de 100 mi. Se repite la operaci6n otras 2 veces. Al final se enrasa el matraz con
agua y agita.

Precipitaci6n:
El sodio desplazado se precipita como sal triple con acetato de uranilo y magne-
sio (AcO)9 (UO2)3 MgNa.8H20 que se valora con HONa. Una alicuota que conten-
ga de 1 a 5 mg de Na, se coloca en vaso Pyrex de 50 ml (lavado previamente con
mezcla cr6mica) y evapora a sequedad. El residue se disuelve en 5 ml de agua (no
es necesario filtrar si esta soluci6n queda un poco turbia). Se adiciona a la soluci6n
15 ml de acetato de uranilo y magnesio y agita unos 15 segundos para iniciar la pre-
cipitaci6n. Se cubre el vaso con vidrio de reloj y deja en reposo durante 1 hora al
cabo de la cual se filtra por el Buchner lavando el vaso con 2 ml. de acetato de ura-
nilo y magnesio y filtrando el Irquido. Se lava de nuevo el vaso 5 veces con alcohol
de 95% saturado con la sal triple y filtran todos los lavados por el BUchner con el pre-
cipitado.

Valoraci6n:
El precipitado de acetato triple (uranilo, magnesio y sodio) se disuelve en el mis-
mo vaso con un poco de agua destilada (10 ml ) y se pasa la soluci6n a un vaso de 250
ml. El filtro, con la cantidad m6s important del precipitado, se coloca en el vaso de
250 mi y se adiciona agua hasta completar 100 ml. Se ponen 5 gotas de fenolftalerna
(al 1%) y un exceso de HONa 0,1 N que se nota porque la soluci6n vira a rosa persis-
tente despu6s de various segundos. La soluci6n se calienta a ebullici6n (adicionando
m6s HONa 01 N si el color rosa se debilita). Cuando empiece a hervir la soluci6n,
se para la caflefcci6n y se valora el exceso de HONa por retroceso con S04H2 0,1 N
hasta que justamente desaparezca el color.

La reacci6n que tiene lugar es

(AcO)9 (U02)3 Mg Na. 8H20 +10 HONa -

9 AcO Na + U207 Na2 + UO4Mg +13 H20
Cada ml de HONa 0,100 N es equivalent a 0,23 mg de Na en el precipita-
do. Se consume 10 veces m6s HlNa que el equivalent qurmico del No en el preci-
pitado.

La t6cnica del Na (como la del Ca) puede modificarse ligeramente para hacer la
determinaci6n final con un fot6metro de llama lo que Ileva consigo un considerable
ahorro de tiempo. La descripci6n del m6todo puede verse en BURRIEL y RAMIREZ,
"FotometrTa de llama" Consejo Superior de Investigaciones Cientfficas, Madrid, 1955.







El manejo del fot6metro de llama require lectura del folleto que acompana al apara-
to en el cual suelen venir tambi6n descritos los m6todos para estas determinaciones.

Procedimiento con amonio

La determinaci6n de la capacidad de cambio cati6nica puede realizarse con amo-
nio despu6s de haber extra'do los cationes cambiables con este i6n (Ver caprtulo 4).
El i6n amonio puede no desplazar los ultimos restos de H+ retenido fuertemente en la
caolinita o haloisita y tiene cierta tendencia a ser fijado por la vermiculita. Por o-
tro lado la determinaci6n del amonio no es tan r6pida como la de los cationes met6li-
cos calcio o sodio por fotometrra de llama o la valoraci6n de calcio con versenato.
Para suelos calc6reos se emplea a veces una soluci6n de AcONH4 en etanol al 80%
para saturar los mismos y como reemplazante (AcO)2Ca.

La capacidad de cambio am6nica ha sido empleada en suelos no calc6reos por Peech
y colaboradores (Ver bibliografra al final) y viene descrita a continuaci6n.
Material

Adem6s del material descrito en el Caprtulo 4 para la extracci6n de cationes cam-
biables se necesita matrazerlenmeyer con tubuladura lateral para hacer el vacro (Kita-
satos), matraz aforado de 500 ml matraz Kjeldahl de 800 ml erlenmeyer de 500 ml.

Reactivos

Etanol 95%. (En su lugar puede usarse metanol).

Cloruro pot6sico.
Cloruro pot6sico acidificado (10% CIK). Disolver 100 g de CIK en 900 ml de a-
gua y ajustar el pH de la disoluci6n a 2,5 usando 6cido clorhrdrico. Para ello se saca
una gota de la soluci6n a una placa para gotas en la que tenemos una gota de azul de
timol (indicador de acidez al 0,04%) y se sigue adicionando 6cido clorhrdrico hasta que
una gota de la soluci6n (sacada con una varilla de vidrio) vire a rojo el indicador en el
hueco de la placa para gotas.

Hidr6xido s6dico IN. Disolver 40 g de HONa en 1 litro de agua destilada.

Acido sulfurico 0,2 N. (Valorado) Disolver 6 ml de 6cido concentrado en 1 litro
de agua. Se valora con el hidr6xido s6dico que viene a continuaci6n.

Hidr6xido s6dico 0,1 N. Disolver 5 g de HONa en 1 litro de agua y valorar seg6n
indica el libro de Willard 7 colaboradores (ver bibliografra al final) p6gs. 140-141. Ver
tambi6n p6g 34 de este libro.

M6todo

Despubs de lavado el suelo con acetato am6nico para extraer los cationes cam-
biables,(seg6n se describe en el Caprtulo 4) se lava el exceso de amonio del embudo
BUchner con 250 ml de alcohol, que se va- adicionando al Buchner en porciones de
50 ml dejando pasar una porci6n antes de adicionar la siguiente. Las ultimas por-
ciones de alcohol se extraen con vacro pero cuidando de no secar el suelo.






El suelo se lava despu6s con 450 ml de soluci6n acidificada de CIK (10%,pH
2,5) usando porciones de 50 ml cada vez y los lavados se colectan todos en un Ki-
tasatos. El lixiviado se pasa a un matraz aforado de 500 ml y se enrasa y mezcla
bien. Una allcuota equivalente a 1 6 2 mvales de NH4+) se coloca en matraz Kjel-
dahl de 800 ml se adicionan 25 ml de hidr6xido s6dico normal (HONa 1 N) y desti-
lan 200 ml (que arrastran el NH4+) en 60 ml de 6cido sulf6rico valorado 0,2 N.
El exceso de 6cido se valora con hidr6xido s6dico (HONa 0,1 N valorado) usanlo
rojo de metilo como indicador. Como blanco se Ileva un volume igual a la alrcuo-
ta de soluci6n al 10% de CIK de pH 2,5 que se destila en las mismas condiciones.

Cationes met6licos cambiables totales

Se determinan por intercambio con H+procedente del 6cido ac6tico AcOH y
midiendo la cantidad de este i6n que desaparece de la soluci6n.

Material
Erlenmeyer de 50 mi (con tap6n), balanza, pipeta de 25 ml y pH-metro con e-
lectrodo de vidrio.

Reactivos

Acido ac6tico IN. Diluir 57,2 ml de 6cido ac6tico glacial a 1 litro. Compro-
bar el pH 2,31 y caso'de que no lo sea,ajustar variando la concentraci6n.
Acetato am6nico 1N (AcONH4). Diluir 57,2 ml de 6cido ac6tico glacial a
800 ml y neutralizar a pH 7,00 : 0,01 con HONH4 concentrado (o AcOH) enrasan-
do al litro.

Disoluciones amortiguadas patr6n. Para el calibrado del electrodo de vidrio se
utilizar6n por lo menos una de pH 4,00 y otra de 7,00 (error f 0,01) a 250C.

M6todo
Se pesa 2,50 gde suelo en erlenmeyer de 50 ml al que se adiciona 25 ml de
AcOH 1N y tapona. La suspension se agita durante 1 hora (intermitentemente) y
se determ'na el pH de la suspension con electrodo de vidrio. Se determine asimis-
mo el pH del AcOH utilizado. Los cationes met6licos cambiables totales (S) se
calculan por la f6rmula:
S = (pH -2,31) 22 (mvales/100 g suelo)
en la que pH es la acidez media en la suspension. Esta f6rmula es aplicable a pH
comprendidos entire 2,31 y 2,80 (de 0 a 10,8 mvales/100 g ). Para valores com-
prendidos entire 10 y 20 milivales, se toma 1,25 g de suelo y el valor final obteni-
do se multiplica por 2.

Porcentaje de saturaci6n

En un suelo se denomina asT a la proporci6n de la capacidad de cambio cati6-
nica (T) saturada con cationes met6licos (S). Se utiliza aqui la nomenclatura pro-
puesta por HISSINK. Es evidence de la definici6n que T es la suma de S T6s el hi-
dr6geno intercambiable (en mvales/100 g ). Segun esto: % saturaci6n =f 100.






Este porcentaje de saturaci6n de cationes met6licos es muy important con res-
pecto al desarrollo de las plants y puede aumentarse encalando el suelo. En sue-
los alcalinos el porcentaje de saturaci6n puede sobrepasar de 100% debido a la pre-
sencia de sales libres. Esto ocurre con frecuencia en suelos con alto contenido en
material organica. En suelos calc6reos o dolomrticos el Ca y Mg se pueden solubi-
lizar, a partir de sus carbonatos, en la soluci6n extractora y no es possible distinguir-
les de la parte procedente de cationes met6licos cambiables.

Enyesado de los suelos

Cuando el porcentaje de saturaci6n con sodio de un suelo alcanza o sobrepasa
15% las propiedades frsicas del mismo empeoran considerablemente. Este suelo pue-
de restaurar sus condiciones frsicas si se intercambia el sodio por calcio lo que pue-
de realizarse adicionando yeso (SO4Ca.2H20) al mismo.

Material

Matraz c6nico (erlenmeyer) de 200 ml con tap6n, y 125 ml sin tap6n, pipe-
ta (o probeta) de 100 ml bureta (para el versenato).

Reactivos

Soluci6n valorada de sulfato c6lcico (en mvales/1 .). Disu6lvase 5 g de S04
Ca.2H20 en 1 litro de H20. Al cabo de 24 horas se agita, se filtra y analiza 5 ml
de esta soluci6n con versenato. (Debe tener m6s de 28 mvales por litro, es decir,
tener una concentraci6n mayor de 0,028 N).

Soluci6n valorada de Versenato con magnesio. Se prepare segOn se indic6 al
hablar de la capacidad de cambio (Ver p6g. ).

M6todo

Se pesan 5 g de suelo seco al aire y ponen en un erlenmeyer de 200 ml adi-
cionando 100 ml de la soluci6n valorada de yeso. Se tapa el matraz y agita unas
6 veces durante un intervalo de media hora (o cinco minutes en un agitador mec6ni-
co). Se filtra y determine la concentraci6n de calcio en una alicuota con versena-
to tal como se vio en p6g. La cantidad de yeso necesaria se calcula:

yeso (mvales/100 g ) = 2(A-B)
en la que A es la concentraci6n de la soluci6n valorada de sulfato c6lcico expresa-
da en milivales por litro y B es la concentraci6n de calcio + magnesio en el filtra-
do expresado tambi6n en mval/litro.

Cada mval de yeso por 100 g de suelo calculado de esta manera equivale a 1,6
toneladas de yeso por hectarea (15 cm de profundidad).

Expresadas en azufre serran 0,3 toneladas y mediante sencillas reglas de tres po-
drra calcularse la cantidad correspondiente de sulfato de hierro (II) (SO4Fe.7H20) 6
aluminio (S04)3A12.18H20, necesarios.

Antes de hacer la recomendaci6n correspondiente deben de tenerse en cuenta
various factors: uno de ellos es la profundidad hasta la que se require restaurar la







tierra; los c6lculos mencionados se refieren a la capa arable (15 cm ) pero puede
preferirse una profundidad de 30 cm. lo que requerirra double cantidad por Ha.

Otro requisite que se debe tener en cuenta es la fracci6n de sodio cambiable
que se quiere sustituir. Un ejemplo aclarar6 estos puntos. Sup6ngase una capa de
30 cm de un suelo alcalino; se determine una muestra del mismo yeso equivalent,
con un resultado de 4 mvales/100 g de suelo y la capacidad de cambio cati6nica que
es de 10 mvales/100 g. El porcentaje de sodio intercambiable ser6 de 4/10 40%.
Si se desea reducir el porcentaje de sodio cambiable a 10% (o sea 1 mval deNa por
los 10 mvales totales) se necesitar6 desplazar 3 mvales/100 g. Si se supone que el
intercambio es cuantitativo ser6 necesario aplicar 1 .6 x 3 = 4.8 toneladas de yeso
por Ha (15 cm ) o sea 9,6 T/Ha (30 cm ) de yeso. La reacci6n entire enmiendas
tal como el yeso y el sodio cambiable en el suelo es una reacci6n cuyo equilibrio
no est6 completamente desplazado hacia la derecha

2 X Na + SO4Ca X2Ca + SO4Na2 (X arcilla del suelo).
Por otro lado, no todo el desplazamiento del sodio tiene lugar en la profundidad a
la que se hizo la aplicaci6n. Por estos motives se recomienda (RICHARDS, 1954)
multiplicar el valor obtenido por 1,25 para compensar. Seg6n esto la cantidad de
yeso a aplicar en este ejemplo serra de 9,5 x 1,25 = 12 toneladas por hect6rea.

Una ultima observaci6n es que el m6todo propuesto include, en la determina-
ci6n del yeso, el necesario para desplazar al potasio cambiable y este no contribu-
ye a empeorar las condiciones frsicas de un suelo como hace el sodio. Por este mo-
tivo,los requerimientos para el enyesado calculados anteriormente pueden ser algo
mayores de los reales si la saturaci6n con potasio es apreciable respect a la de so-
dio.

Acidez Cambiable

La cantidad de iones hidr6geno extrardos del suelo por una disoluci6n salina re-
cibe el nombre de hidr6geno cambiable

2XH + Ba+2 X2Ba + 2H
en la que X- represent el coloide del suelo (org6nico o mineral) y H+representa
el i6n hidr6geno hidratado (no se represent el agua en honor a la brevedad). Sien-
do esta ecuaci6n un equilibrio qurmico, las concentraciones finales dependent de va-
rios factors como concentraci6n de la disoluci6n salina y la presencia en la soluci6n
de bases que se combine con los protones. Cuanto m6s fuertes estas bases mayor se-
r6 el desplazamiento del i6n hidr6geno del suelo.

Se debe recorder aqur que, segOn BRONSTED, una substancia es 6cida cuando
puede ceder un prot6n (= i6n hidr6geno HI)a otra substancia, y es b6sica cuando pue-
de aceptar un prot6n perteneciente a un 6cido. El 6cido ai perder un prot6n se trans-
forma en una base que se denomina base conjugada

Acido Prot6n + Base conjugada
C1 H H H + -Cl" 1
PO4H2' H+ +PO4H-2 2
NH4+ H +NH 3
Al (20)37-3 H+ H+ +AI(h20)20H+2 4
H20 H+ +OH- 5
H3-0+ H+ + H20 6







Las dos iltimas ecuaciones (5 y 6) indican que un disolvente puede actuar como 6ci-
do o como base. Para que una sustancia funcione como 6cido (libere protones) es pre-
ciso la presencia simult6nea de otra substancia que funcione como base (acepte proto-
nes) porque los protones no existen en estado libre.

CIH + H20 -2 H30+ + CI-
Acido 1 + Base 2 Acido 2 + Base 1
Los suelos 6cidos contienen asimismo una cantidad apreciable de aluminio cambia-
ble que es equivalent en soluci6n acuosa a la presencia de protones por producirse es-
tos en su disociaci6n expresado por la ecuaci6n 4 arriba.

Las sales de 6cidos fuertes no se usan para desplazar el hidr6geno cambiable por-
que 6stos no aceptan protones. Acetatos son los m6s corrientemente utilizados y en la
pr6ctica se determine el hidr6geno cambiable a un pH de equilibrio entire 7,0 y 8,3 .

Material
Tubo Buchner, con vidrio poroso como material filtrante, matraz aforado de 500
ml, matraz Kitasato, arena silicea (0,5 a 1 mm de di6metro) lavada con 6cido clor-
hrdrico (1+1) y agua hasta reacci6n neutra de los lavados, tubo de goma, pinza de
Hoffman y tap6n de goma perforado.

Reactivos

Acetato b6rico 1N (pH 8 1). Disu6lvase 273 g de (CH3CO2)2Ba.H20 (6 255g
de sal anhidra) en unos 800 ml de agua. Ajustase el pH a 8,1 usando hidr6xido b6ri-
co (HO)2Ba con electrodo de vidrio enrasando a 1 litro.

Soluci6n indicadora de fenolftalerna. Disu6lvase 1 g de fenolftalerna en una
mezcla de 50 ml de alcohol (EtOH* de 95%) y 50 ml de agua.

Soluci6n de hidr6xido s6dico 0,05 N (para la valoraci6n de esta disoluci6n v6a-
se p6g. 6 el libro de Willard y colaboradores citado en la bibliografia al final.


M6todo
En el tubo BLCHNER con papel de filtro se colocan 5 mi de arena teniendocui-
dado de que no se adhiera a las paredes (para lo cual deben de estar secas) y se pren-
sa y nivela suavemente esta arena con un tap6n. Se coloca el suelo con las mismas
precauciones (un peso correspondiente a 0,5 6 1 mval de hidr6geno cambiable) y ni-
vela con el tap6n y por l6timo, se coloca a continuaci6n otros 5 ml de arena silicea.
El matraz de 500 ml con 350 ml de (AcO)2Ba se invierte encima del tubo filtrante.
La velocidad de goteo se ajusta con una pinza de Hoffmann a 15 5 gotas por minute.


* Et represent el radical etilo CH3.CH2



















IBc co


SV'Yi*o poroso.Pyrer C
Pinza de /Ho/fman




Kitasato de 6o00n.










Fig. 3-2 Aparato para determinar la acidez cambiable.



Cuando toda la soluci6n extractora gote6, el volume de 6sta se mide con una probe-
ta graduada y se pasa a un vaso de 600 ml. Se adicionan al vaso 10 gotas de soluci6n
de fenolftaleina y se valora con HONa 0 05 N hasta que vire el indicador a rosado
(llamando A el nGmero de ml utilizados). Sehace una valoraci6n en blanco con la
misma cantidad mediaa con la probeta graduada) de soluci6n extractora de acetato
b6rico 1N (pH 8,1) (B ml utilizados). Los resultados se calculan segun:

HI cambiable (mvales/100 g) = 100(A-B)N
g suelo
en la que N es la normalidad exacta del HONa utilizado.







Encalado de los suelos

La presencia en los suelos de una cantidad excesiva de hidr6geno o aluminio cam-
biable puede aconsejar el neutralizar parte de 61 con cal para ajustar la acidez al va-
lor 6ptimo requerido por las plants que se cultiven en estos suelos. Se debe de con-
siderar cuidadosamente al grado de acidez a que se quiere Ilegar teniendo en cuenta
no solamente las diferentes respuestas de las plants sino tambi6n que distintos coloi-
des del suelotienen,a un pH determinado, distinta actividad de iones calcio. Tambien
hay suelos que requieren un pH m6s bajo que otros para evitar problems de deficien-
cias en las plants (principalmente micronutrientes).

Cada mval de H cambiable por 100 g. de suelo determinado seg6n el p6rrafo an-
terior es equivalent a 20:000 vales por 2:000;000 Kg. suelo y por tanto require pa-
ra su neutralizaci6n 560 Kg de cal (OCa) por hect6rea-surco.

Adem6s de cal (6xido de calcio, OCa) puede usarse para el encalado cal apagada
(hidr6xido de calcio, (HO)2Ca); piedra caliza (carbonato c6lcico CO3Ca); y dolomra
o dolomita (carbonato double de calcio y magnesio (C03)2CaMg). De caliza, por e-
jemplo, se requieren 1000 Kg por Hect6rea-surco por cada mval de H+ cambiable por
100 g. de suelo.

Puesto que la cantidad de ellos a utilizar viene dada no s6lo por su composici6n
qurmica y su pureza sino tambi6n por la velocidad con que la neutralizaci6n se reali-
za (que depend del tamano del grano entire otras cosas), a continuaci6n se da un m6-
todo para la determinaci6n del equivalent en cal de estos otros products.


Determinaci6n del equivalent en cal

Material
Balanza, erlenmeyer de 500 y 250 ml., dos buretas, placa de calefacci6n (o
mejor, placa de vapor de agua), matraz aforado de 1 litro y 200 ml pipetas de
50 y 25 ml vaso de 250 ml embudo.

Reactivos

Acido clorhrdrico valorado 1N. Se adicionan 86 ml de 6cido concentrado a
un matraz de fitro y se enrasa. Sevalora una alicuota (20 ml ) con hidr6xido s6di-
co valorado.

Hidr6xido s6dico valorado 1N. Se disuelven 40 g de hidr6xido s6dico en 1 li-
tro de agua. Esta disoluci6n se valora con ftalato 6cido de potasio (C8H404HK,
peso equivalent 204 g/val), para lo cual se pesa con exactitud, por diferencia, u-
nos 4 g de ftalato desecadoysecolocaen erlenmeyer de 250 ml. Se adiciona 100
ml de agua, 4 gotas de fenolftalerna y valora r6pidamente anadiendo el hidr6xido
s6dico desde una bureta hasta que aparezca una d6bil coloraci6n rosada que persis-
te unos 30 segundos despu6s de homogeneizada la soluci6n. La normalidad de la
disoluci6n de hidr6xido s6dico se calcula (N) = mg ftalato
mi gastados x 204







Soluci6n indicadora de fenolftaleTna. Disuelvase 1 g de fenolftalerna en una
mezcla de 50 ml de alcohol etilico (EtOH 95%) y 50 ml de agua.

Ftalato 6cido de potasio. Se deseca durante 2 horas a 1050C en estufa y se
guard en pesafiltros dentro de un desecador.

M6todo

Digesti6n:
Se pesa como 0,5 g de cal (viva o apagada) 6 1 g de caliza (o dolomra) exac-
tamente en una balanza y se pone en erlenmeyer de 500 ml. Se adicionan 25 ml de
6cido clorhrdrico normal con la pipeta, se gira el matraz para humedecer la muestra
y se calienta hasta casi ebullici6n o ebullici6n suave en placa el6ctrica o de vapor
de agua durante 5 minutes. Se adicionan 100 ml de agua y se hierve durante 1 mi-
nuto. Se enfria a temperature ambiente.

Valoraci6n:
Se adicionan 4 gotas de fenolftalerna y el exceso de 6cido se valora con hidr6xi-
do s6dico normal hasta color rosado p6lido que persiste unos 30 segundos al agitar la
soluci6n. La cantidad de material necesaria a aplicar por hect6rea para neutralizar
1 mval de H+ por 100 gramos de suelo viene dada por la formula

Kg product = 20000 g mestra
hect6rea A-B


en la que A = 25 x N (N es la normalidad del 6cido)
B = ml x N1 es el n6mero de ml de hidr6xido consumido multiplica-
do por _N, su normalidad correspondiente. El factor 20000 procede del c6lculo de
vales por 2 millones de Kg de suelo equivalentes a 1 mval/100 g. suelo.

En este caso se pueden hacer consideraciones parecidas a las del enyesado. La
cantidad de cal a recomendar depend del ndmero de equivalentes que se quiera neu-
tralizar lo que es funci6n del grado de acidez, de la capacidad amortiguadora o re-
guladora del suelo y de las plants que se quiera cultivar asT como de la profundidad
hasta la cual se quiera realizar esta neutralizaci6n.

Tambi6n se ha de tener en cuenta que, debido principalmente al tamafio de la
particula, parte del material no es efectivo en el tiempo de la aplicaci6n por lo que
debe de incrementarse proporcionalmente la cantidad recomendada.










CAPITULO 4


CATIONES METALICOS CAMBIABLES EN SUELOS





INTRODUCTION
Los cationes cambiables corrientemente presents en los suelos son Co+2, Mg+2,
K+, Mn+2, Al+3, Na+, NH4+ e H+. De estos se consideran no met6licos los dos 61-
timos. Los cationes met6licos se extraen f6cilmente con acetato am6nico normal
(AcQNH4 1N). Los siguientes cationes son extrardos tambien, Fe+3, Fe+2, Cu+2,
Zn+2, Co+21al menos parcialmente) aunque no se les suele considerar en este capr-
tulo por estar presents en concentraciones much m6s bajas que los citados en primer
lugar.

La cantidad de cationes met6licos extrardos suele ser mayor de los realmente
cambiables debido a la presencia de sales solubles en el suelo y a la disoluci6n par-
cial de carbonatos de calcio y magnesio. En suelos lixiviados y no recientemente
fertilizados, el contenido en sales solubles es despreciable. En caso contrario se
pueden eliminar las sales solubles lavando previamente el suelo con alcohol etilico
(EtOH 40%) hasta que el lixiviado no d6 reacci6n de Cl- y S04-2.

Tratamiento previo del suelo (eliminaci6n de sales solubles)

Material

Balanza, estufa de desecaci6n, matraz de 1 litro, probeta 500 ml., vaso de
400 ml., erlenmeyer de 250 ml varilla de agitaci6n, embudo Buchner con papel
de filtro fino (Whatman 150, o Schleicher & Schull 576), Kitasatos, trompa de a-
gua, tubos de ensayo.

Reactivos

Alcohol 40%. Diluir 420 ml alcohol etrlico (EtOH 96%) en un litro.

Alcohol absolute. Etanol(EtOH)absoluto.

Nitrato de plata 0,1 N. Se disuelve 1,7 g de NO3Ag y se leva a 100 mi en
matraz aforado.

Acetato am6nico 1 N. Se diluye 57 ml de 6cido ac6tico glacial a unos 800 ml
con agua destilada y se neutralize con OHNH4 cone. Se diluye luego la soluci6n a
1 litro.


-36





M6todo

Si el suelo tiene sales solubles, se determine su contenido de humedad en una
muestra aparte desec6ndola a 1050C y se utilizan estos datos para calcular el peso
homedo correspondiente a 50 g de peso seco, pues si se deseca la misma muestra que
se va a analizar se perturba el equilibrio i6nico. No obstante este inconvenient es
frecuente encontrar an6lisis realizados con suelo secado al aire. El suelo ya pesado
(50 g ) se pasa a un vaso de 400 ml y adiciona 100 mi de EtOH k40% y se agita
de vez en cuando durante 30 minutes. Se filtra por el embudo Buchner, Fig. 3-1, a-
plicando ligera succi6n y lava 4 veces con 50 ml cada vez, con EtOH 40%, compro-
ando que las ultimas porciones del filtrado no den reacci6n de clorurQos,,paro lo cual
se ponen unas gotas del filtrado en tubo de ensayo y se tratarrcon nitrato de plata 0,1 N.
Si hay cloruros, atn en pequefia concentraci6n, se produce un precipitado blanco o
una opalescencia blanquecina. Si la reacci6n es positive (hay enturbiamiento) se
sigue lavando con alcohol de 40%. Por Iltimo se lava una vez con 50 ml de alco-
hol absolute para secar el suelo y poderle separar mejor del embudo. Se pasa el sue-
lo a un erlenmeyer de 250 ml y lava el embudo y filtro con acetato am6nico 1 N
(usando en total 100 ml de AcONH4), tal como se recomienda en la extracci6onde
cationes.

Nota: Si el suelo posee sulfatos solubles se pesa el equivalent de 50 g de suelo
seco, se coloca en vaso de 400 ml como anteriormente y se adiciona 50
ml de agua. Se agita bien y deja equilibrar por 30 minutes. Se filtra por
el Buchner, con ligera succi6n y cuando todo el agua ha pasado se conti-
nGan los lavados con varias porciones de 50 ml EtOH 40% siguiendo, tal
como se ha descrito anteriormente.

Extracci6n de los cationes cambiables

Se realize con acetato am6nico que present la ventaja de humedecer el suelo
y sustituir los cationes cambiables de un modo eficaz asr como de ser vol6til lo que
le hace adecuado para usar posteriormente el fot6metro de llama, caso de tener es-
te equipo. Recu6rdese que el amonio (NH4+) al igual que el potasio (K+) se fijaba
en forma no cambiable por suelos que contenran vermiculita por ejemplo u otros mi-
nerales similares lo que puede producer una disminuci6n en la capacidad de cambio
cati6nica. En este caso, afortunadamente, la fijaci6n no interfere con la extrac-
ci6n de cationes met6licos cambiables.

Material

Balanza, tamiz de 2 mm estufa de desecaci6n, embudo BUchner N0I de 6,5
cm f (di6metro) con papel de filtro o provisto de vidrio filtrante, Kitasatos de 500
ml trompa de agua con Kitasatos regulador, erlenmeyer de 250 ml y tap6n de go-
ma N06, vasos de 600 ml vidrio de reloj de 12 cm P para cubrirle y 3 ganchos,
fabricados con varilla de vidrio, para poner encima del vaso y que el vidrio de reloj
no pose directamente en el borde. Vaso de 1 litro, varilla de vidrio con un extreme
protegido por tubo de goma o hule (policra), embudo, matraz aforado de 100 ml y
placa de calefacci6n electrica o con vapor de agua. Papel de filtro (Whatman #42,
Schleicher&Schull 589blue, o Munktell OK) de 5,5 cm 0. Frasco lavador con agua
destilada, pipetas de 10,3, 2 y 1 ml pipetador.




Reactivos

Acetato am6nico normal de pH 7 (AcONH4 1 N). En vaso de 1 litro se adicio-
nan 58 ml. de 6cido ac6tico glacial (AcOH 99,5%/, 17,5 N) y 750 ml de agua. Se
agita y neutralize con unos 70 ml de amoniaco concentraco (HONH4 15 N). Se a-
justa la acidez a pH 7 despues de enfriada la soluci6n, (con electrodo de vidrio o co-
lorim6tricamente) anadiendo 6cido ac6tico o hidr6xido am6nico y diluir a 1 litro.

Agua oxigenada 30% (per6xido de hidr6geno, H202).

Acido clorhrdrico 6 N. Diluir 516 ml de CIH conc. a 1 litro.

Acido clorhrdrico aprox. 2 N. Diluir 130 ml del acido concentrado a 1 litro
(para lavados).
Acido nitrico concentrado (NO3H 15.4 N).

Acido nTtrico 6 N. Diluir 390 ml de concentrado en 1 litro.

M&todo

Un peso de suelo humedo y tamizado equivalent a 50 g (seco al aire) se coloca
en matraz erlenmeyer de 250 ml y adiciona 100 ml de AcONH4 1N. Si el suelo po-
see sales solubles se trata previamente como se indica en 'Tratamiento previo de suelo'.
El matraz se tapa y agita tres minutes y se digiere el suelo una noche. Al dra siguien-
te se traspasa el suelo a un embudo Buchner provisto de papel de filtro que se ha fijado
en el embudo previamente con una ligera succi6n de la trompa de agua (Ver Fig. 3-1).
El suelo se lixivia lav6ndole con 400 ml de AcOHN4 (en porciones de 50 mi ) u-
sando aspiraci6n suave y dejando escurrir todo el liquido antes de adicionar nueva
porci6n. En este process de lixiviaci6n se debe de tardar una hora por lo menos.
Las aguas de lavado con AcONH4 pueden analizarse directamente con un fot6me-
tro de llama previo enrase a un cierto volume, o evaporarse a sequedad para an6-
lisis por otros m6todos. El suelo en el embudo puede servir para determinar la capa-
cidad de cambio cati6nico (usando el m6todo del acetato am6nico).

Se pasa el filtrado a un vaso de vidrio Pyrex de 600 mi y evapora a sequedad
sobre la placa de calefacci6n (para expulsar las sales am6nicas). Se deja enfriarel
vaso y lavan las paredes interiores del mismo con poca agua (5 6 10 ml del frasco
lavador) y se vuelve a evaporar este agua a sequedad. Si el residue es de color os-
curo (lo que nos indica la presencia de material org6nica) se cubre el vaso con vi-
drio de reloj y adiciona por el pico del mismo 2 ml de agua oxigenada al 30% y
2 ml de 6cido nrtrico 6 N. La soluci6n en el vaso cubierto se digiere en placa de
calefacci6n (sin hervir) 20 minutes al cabo de los cuales se levanta unos milrmetros
el vidrio de reloj (con unos ganchos de vidrio) y se evapora a sequedad evitando que
salpique. Si el color no aclara puede ser debido a la presencia de Mn o Fe en cuyo
caso hay que proseguir el an6lisis.

Al residue se adicionan 10 ml de 6cido clorhidrico 6 N, agita con varilla (pro-
vista de casquillo de goma) y se diluye con 15 mi de aguaTiltrando a continuaci6n
a traves de papel de filtro (Whatman N* 42 o similar) para separar la slice. Lavar
dos veces con 6cido clorhTdrico 2 N, y recoger tanto el filtrado como los lavados en
matraz aforado de 100 ml. Enrasar y marcar Soluci6n A (cationes metalicos cambia-
bles) para el an6lisis subsecuente.


-38-





Determinaci6n del calcio cambiable en suelos (como oxalato c6lcico)

INTRODUCTION

Se realize precipit6ndole como oxalato c6lcico y valorando el 6cido ox6lico con
cerato o permanganato (mejor el 1 *). Este m6todo es v61ido tambi6n para determinar
calcio procedente de an6lisis de aguas, plants, etc. lones que pueden coprecipitar
con el Ca+2 y producer interferenciasson el Fe"2, Mn+2, Ti^, Ba+2, y Mg+2. De
entire 6stos, el 6nico que puede presentar problems es el magnesio y cuando se sospe-
cha esto, debe usarse una double precipitaci6n, o bien usar el m6todo del versenato.

Material

Vaso de 250 ml bureta 50 ml placa de calefacci6n, crisol de Gooch con vi-
drio filtrante de porosidad media entiree 10 15 micras) provisto de tubo soporte y Ki-
tasato de.500 ml trompa de vacro con Kitasato regulador.

Reactivos

Acido clorhrdrico 6 N (CIH 6 N). Se diluye a 1 litro 516 ml de HCI cone.
(36%).

Acido ac6tico glacial (AcOH 99,5% en peso, 17,5 N).

Hidr6xido am6nico cone. (HONH4 15 N).

Hidr6xido am6nico (HONH4 4 N). Se diluye a 1 litro 267 ml de HONH4 cone.
(15 N).

Verde de bromocresol (indicador de acidez). Se disuelve 0,2 g de verde bromo-
cresol en 28,5 ml de HONa 0,1 N y se diluye a 500 ml con agua destilada.

Acido ox6lico 10%. Se disuelve 100 g de 6cido ox6lico en agua destilada y se
Ileva a un litro.

Acido sulforico 2 N (SO4H2 2 N). Se adiciona lentamente 55 mi de SO4H2
cone. sobre 900 ml de agua en un vaso de vidrio Pyrex de 1 litro. Despu6s de frro,
se pasa a un matraz aforado de 1000 ml y se enrasa.
Oxalato patr6n 0,050 N. Se deseca oxalato s6dico (tipo primario) en estufa a
1050C y enfrra en un desecador. Se pesan 3,350 g de C204Na2 y disuelven en
unos 600 ml de SO4H2 2N. Se enrasa a 1 litro con el mismo disolvente. Este pa-
tr6n primario de oxidaci6n-reducci6n redoxx) es 0,050 N.

Ferrorna (indicador redox) 0,025 M (C 2H8N2)3SO4Fe. Se prepare disolvien-
do 0,495 g. de 1,10-fenantrolina monohidratada (C12H8N2. H20) en 100 ml. de
soluci6n acuosa de sulfato de hierro (II) 0,025 M.*



* Este indicador lo vende ya preparado G. F. Smith Chemical Co., Columbus
Ohio, USA.





Disoluci6n de cerio (IV) valorada. Se disuelven 34 g de tetrasulfatocerato de
amonio (S04)4Ce(NH4)4.2H20** en 1 litro de 6cido sulf6rico 2 N (S04H22N) pa-
ra obtener una soluci6n que es aproximadamente 0,05 N con respect al process
Ce4 ---- Cet3.


Nota: En lugar de las sales cericas y ferrorna como indicador puede usarse una di-
soluci6n de permanganato pot6sico. Este reactive es much m6s barato que
el sulfato de cerio (IV), no necesita indicador, pero no es tan stable. Por
esta raz6n, hay que valorarle por lo menos cada mes y guardarle en frasco
topacio, en lugar oscuro y protegido del polvo.

Permanganato pot6sico 0,1 N (MnO4K .0,1 N). Se pesan 3,3 g de MnO4K y
se disuelven en 200 ml de agualestilada caliente" Se les diluye a 1 litro, se deja
en reposo por 2 dras, filtra por un filtro Gooch y guard en frasco topacio.

Valoraci6n del permanganato: se pesa exactamente 2 porciones de 0,3 g de oxa-
lato de sodio, desecados durante la noche a 1050C se les coloca en erlenmeyers de
500 ml y se ahiade 250 ml de S04H2 preparado diluyendo 25 ml de S04H2 a 250
ml. Se agita hasta disolver el oxalato, se calienta a 700C y se valora con el MnO4K
hasta obtener un color rosado que dure unos 30 segundos.

C61culo de la normalidad del permanganato:

Peso Oxalato- = Normalidad MnO4K
0,0670 x ml MnO4K
Disoluci6n valorada de hierro (II). Una disoluci6n patr6n de sal de hierro (II) se
prepare disolviendo sal de Mohr (sulfato de hierro (II) y amonio (S04)2Fe(NH4)2.
6H20) en 1 litro de 6cido sulforico medio normal (S04H2 aproximadamente 0,5 N).
No es necesario conocer la concentraci6n exacta de la sal de hierro (II). Esta diso-
luci6n es aproximadamente 0,05 N para el process redox Fe+2 -- Fe+.

Valoraci6n de los reactivos de Ce(IV) y Fe(ll). Se valora una alicuota de so-
luci6n (10 ml.) de cerio (IV) en vaso de 100 ml con unas gotas de ferrorna, con la
soluci6n de hierro (II) hasta que vire y se calcula el factor F

F = 10 ml Ce (IV)
x ml Fe (II)
Esta valoraci6n debe de ser hecha para cada series de an6lisis a verificar. Des-
pubs de adicionar 20 ml de la soluci6n valorada de Ce(IV) a un vaso que tiene 10ml
de oxalato patr6n se calienta hasta unos 800C. Se deja enfriar a unos 500C (uti-
lizando un term6metro de 1000 como varilla de agitaci6n para comprobar la tempera-


** Puede usarse en su lugar nitratocerato am6nico((NO3)6Ce) (NH4)2 u otra sal de
cerio (IV). El peso equivalent para el process en que va a utilizarse es igual
al peso molecular.


- 40-






tura) y el exceso de Ce(IV) se valora por retroceso con la soluci6n de Fe(ll) hasta el
punto final (viraje de la ferroina). Se calcula la normalidad de la soluci6n de Ce(IV)
por la formula:

N ml oxalato x 0,050 N
ml Ce(IV)- (ml Fe(ll) x F)

M6todo para valorar el Ca

Una alrcuota de la soluci6n A (unos 15 ml para suelos arcillosos o francos, y
25 ml para arenosos) se coioca en vaso de 250 ml y diluye a unos 150 ml con agua.
Se adiciona 5 ml de CIH 6N (para dificultar la coprecipitaci6n del Mg junto con el
Ca) se adicionan 5 ml. de AcOH glacial y 0,5 ml (10 gotas) de verde bromocresol.
Se adiciona lentamente con agitaci6n HONH4 cone. hasta que empiece a virar el in-
dicador a verde p6lido y entonces se hierve la soluci6n.

Precipitaci6n:
Se adicionan 10 ml de 6cido oxalico (al 10%) con lo que vira la soluci6n a a-
marillo (medio 6cido). Despu6s se adiciona desde una bureta HONH4 4N gota a go-
ta agitando simult6neamente la soluci6n hasta que vire a verde oscuro (pF entire 4,0
y 4,5). El oxalato de calcio se precipita y la soluci6n se digiere durante 1 hora en
placa de calefacci6n, sin hervir.

Filtraci6n:
El liquid que sobrenada se decanta a trav6s del crisol de Gooch aplicando una
ligera succi6n. Los Gltimos 50 ml se aprovechar6n para arrastrar el oxalato que se
suspended en ellos por agitaci6n. El vaso se lava 3 veces a fondo con un frasco lava-
dor de chorro fino, incluyendo en cada lavado la menor cantidad possible de agua.
Los lavados se pasan por el crisol de Gooch teniendo cuidado de que el anterior la-
vado haya escurrido antes de adicionar las aguas del lavado siguiente. El precipita-
do de oxalato c6lcico (C204Ca) se lava en el mismo crisol filtrante 5 veces con 5 ml
de agua caliente a la que se le adicion6 unas gotas de HONH4 cone. Si no se dispo-
ne de crisol de Gooch se puede usar un embudo con papel de filtro Whatman #40. En
este caso, los lavados con agua ligeramente amoniacal se continuar6n hasta que el
filtrado no d6 reacci6n de cloruros con el nitrato de plata para lo cual se separan u-
nos 2 ml en un tubo de ensayo que tiene 1 ml de soluci6n de nitrato de plata 0,1N.
Esta disoluci6n analizada se tira (no se une con la de los lavados que van a la deter-
minaci6n de magnesio). En el caso de usar papel de filtro suelen bastar unos 10 la-
vados. El filtrado y los lavados se conservan para la determinaci6n del magnesio.

Valoraci6n:
El crisol de Gooch (con el precipitado ya lavado) se vuelve al vaso de 250 ml ,
se adicionan 75 ml de S04H2 1N y agua hasta que el crisol filtrante quede cubier-
to. Se calienta la disoluci6n a 900C (comprobar con un term6metro) se agrega unas
gotas del indicador ferrorna y valora r6pidamente con soluci6n de Ce (IV) 0,05 N 6
con permanganato potasico (Mn04K 0,1 N). La soluci6n oxidante debe de contras-
tarse simult6neamente con el tipo primario oxalato s6dico (C204Na2) y calcular su
normalidad (no intentar ajustarla a 0,050 N). Si se utiliza papel de filtro, 6ste se
perfora sobre el mismo embudo con una varTlla de vidrio y el precipitado se arrastra
al vaso con un chorro de agua. Despu6s se adicionan 75 ml de 6cido sulfdrico 1 N






sobre el papel de filtro para disolver el precipitado retenido en los poros del papel y
se lava el filtro varias veces con agua caliente. Por tltimo la soluci6n se diluye a
150 ml con agua caliente, subiendo la temperature a 900C y se valora con el ce-
rato 0,05 N o el permanganato 0,1 N. Cerca del final de la valoraci6n se intro-
duce el papel en la soluci6n y la valoraci6n se continue hasta que el punto final sea
stable unos 30 segundos. Usando papel debe hacerse un ensayo en blanco con s6lo
el papel de filtro y sustraer la lecture de la anterior (unos 0,1 a 0,2 ml ).

Los resultados se expresan en milivales de calcio por 100 g de suelo:

mval Ca ml(soln Ce) x N x 100 x 1
100 g m- solnA S
en la que N es ia normalidad de la soluci6n de cerio o permanganato y S es el pe-
so del suelo en gramos.

Nota: El precipitado de oxalato c6lcico puede valorarse tambi6n con verseno o,
si contienen m6s de 40 mg de Ca, puede utilizarse el m6todo gravim6tri-
co.

Determinaci6n del magnesio cambiable en suelos (y manganeso)

Se Ileva a cabo precipit6ndole como fosfato am6nico-magn6sico y valorando es-
te fosfato posteriormente con 6cido sulf6rico (cantidad necesaria 2 6 m6s miligramos).

PO4H(NH4)2 + Mg22 PO4NH4Mg J H +- NH4O
y este precipitado:

PO4NH4MgJ SO4H2 PO4H2NH4 + SO4Mg
El manganeso (Mnf2) present puede reaccionar igual que el magnesio (MgW'2), si su
cantidad es apreciable, los mvales de Mn deben de sustraerse de los calculados para
Mg por este m6todo (corrientemente no es necesaria la correcci6n).

El magnesio puede determinarse tambien con versenato de un modo satisfactorio
o con fot6metro de llama.

Material

Matraz erlenmeyer de 300 ml agitador mec6nico (no es imprescindible), crisol
filtrante de Gooch o embudo BUchner con vidrio poroso fino (tamaiio maximo de poro
de 4 a 5,5 micras) o en su lugar usar embudo y papel Whatman #32 o 42 o sus equi-
valentes, trompa de vacro, Kitasato de 500 ml vaso de precipitados de 250 ml y
frasco lavador con HONH4 1,5 N.

Reactivos

Hidr6xido am6nico concentrado (HONH4 conc.).

P6rpura de bromocresol (indicador del pH). Se disuelve 0,1 g del indicador en
18,5 ml de HONa 0)1 N y se afora en un matraz a 250 ml.


- 42 -




Verde de bromocresol (indicador de pH). Verde de bromocresol al 0,04%. (Ver
p6g. 39).
Fosfato diam6nico 10% (PO4H(NH4)2. Se disuelve 100 g de fosfato diam6nico
(PO4H(NH4)2)en agua completando a 1 litro.
Hidr6xido de amonio 1,5 N. (HONH4 1,5N). Se diluye 100 ml de HONH4
conc. (14,8 N) a 1 litro.

Etanol absolute (EtOH) o metanol (CH30H).
Etanol 95% (EtOH 95%).

Acido sulf6rico valorado 0 05 N. Disolver 1,5 ml de 6cido concentrado en 1
litro de agua. Se valora con el hicdrxido s6dico que viene descrito a continuaci6n.

Hidr6xido s6dico valorado 0,05 N. (Ver p6g.34de este libro o el libro de
WILLARD y colaboradores (Bibliografra final) p6gs. 140-41 .

M6todo

Precipitaci6n:
Al filtrado despu6s de precipitado el oxalato c6lcico se le adicionan 4 gotas de
purpura de bromocresol y amoniaco hasta que vire (pH 6,2 a 6,4). Se evapora en
placa de calefacci6n hasta reducir el volume a unos 150 ml. Caso de que se for-
mara un precipitado ( (HO)3Fe) se separa por filtraci6n. Debe de procurarse no a-
fadir exceso de amoniaco porque a pH mayores de 6,4 puede precipitar el mangane-
so. La soluci6n se traspasa a un erlenmeyer de 300 ml se adiciona lentamente y
con agitaci6n 20 ml de fosfato diam6nico (PO4H(NH4)2 al 10%) y a continuaci6n
y con el mismo cuidado 30 ml de HONH4 cone. Rascar las paredes del erlenmeyer
ygolpearlasligeramente con una varilla de vidrio para favorecer la cristalizaci6n
del PO4NH4Mg.6H20. Se cubre el erlenmeyer con un vaso invertido y deja enre-
poso toda la noche preferentemente en un sitio fresco.

Filtraci6n:
La soluci6n se decanta a trav6s del crisol filtrante o embudo Buchner usando una
succi6n suave con la trompa de vacro (puede usarse tambi6n un embudo con papel de
filtro Whatman N032 6 42 d equivalentes) aprovechando la ultima porci6n de irqul-
do para pasar la mayor parte del precipitado. Se lava el erlenmeyer 4 veces con pe-
quenas porciones (5 ml ) de amoniaco 1,5 N y pasan por el filfro esperando a que
6ste quede escurrido antes de echar el lavaao siguiente. No es necesario traspasar
todo el precipitado cuantitativamente al embudo. Si se usa papel de filtro en vez
de vidrio poroso como material filtrante debe lavarse unas 12 veces. Se lava dos ve-
ces con alcohol de 95% ya continuaci6n una sola vez con etanol absolut o metanol
aspirando por la trompa de agua durante unos 2 6 3 minutes para secar. En vez de
los lavados con alcohol puede ponerse el filtro en estufa a 400C o bien dejarse el
filtro al aire a la temperature ambiente hasta que se seque (y no huela a amoniaco)
lo que puede realizarse por la noche. El filtrado se guard hasta que se comprueba
que no hay magnesio en 61 y luego se puede desechar.

Valoraci6n:
Se adiciona al erlenmeyer de 300 ml. en el que se hizo la precipitaci6n, 15 ml




de S04H2 0,05 N (usando una bureta), a continuaci6n 10 ml de agua y se calienta
ligeramente para ayudar a disolver el precipitado que pudiera haber quedado adheri-
do, girando el matraz de vez en cuando. La soluci6n se pasa a un vaso de 250 ml
en el que se coloca el crisol filtrante que tiene la mayor parte del precipitado. Se
lava el matraz 2 veces con agua, recogiendo los lavados en el vaso de 250 ml se
adiciona agua para cubrir el filtro y a continuaci6n 10 gotas (0,5 mi ) de soluci6n
al 0,04% del indicador verde de bromocresol. Se calienta sobre placa (sin hervir)
unos 15 minutes, agitando tres o cuatro veces, para disolver el precipitado. Si se
usa papel de filtro, se adicionan 6ste y el 6cido valorado directamente al matraz er-
lenmeyer original de 300 ml. Caso de que el color vire de amarillo a verde, se adi-
ciona otra cantidad media de 6cido valorado.

El exceso de SO4H2 se valora por retroceso en el vaso con el crisol Gooch, o
en el erlenmeyer (despu6s de adicionar 100 ml de agua), si se est6 utilizando papel
de filtro, con hidr6xido s6dico 0 05 N hasta color verde-azulado. La soluci6n des-
pues de valorada se guard para la determinaci6n de manganeso.

El volume de 6cido sulfOrico valorado debe ser por lo menos de 3 a 5 ml .para
evitar que los errors de lectura influyan demasiado en los resultados. Caso contra-
rio deben de usarse soluciones m6s diluidas. Si se usa papel de filtro, debe de ha-
cerse una determinaci6n en blanco para restar el 6cido consumido por el papel de
filtro.

El c6lculo de los resultados es

mvales Mg = ml SO4H2 x N x x
100 g suelo s
en la que N es la normalidad del 6cido sulf6rico utilizado y s el peso en gramos del
suelo tomado.

Ya se mencion6 que el manganeso present va incluido en estos c6lculos y, si su
cantidad es apreciable, debe restarse para corregir el valor del magnesio.

Determinaci6n del manganeso cambiable en suelos

Se Ileva a cabo oxid6ndole a permanganato y midiendo el color de la soluci6n.

Material

Vaso de precipitados de 150 ml, con vidrio de reloj para cubrirle y ganchitos de
vidrio, matraz aforado de 100 ml, embudo, placa caliente, mechero de gas, y espec-
trofot6metro o colorrmetro con filtro para 540 myp.

Reactivos

Agua oxigenada 30% (H202) libre de Mn (para comprobar lo cual se realize en-
sayo en blanco).
Acido fosf6rico cone. 85% (PO4H3, 45 N)

Acido nitrico cone. 70% (NO3H 16 N)


-44-





Periodato tris6dico (para) 1O6H2Na3*


Agua purificada. (Soluci6n diluyente). Se pone 1 litro de agua destilada en
matraz de 2 litros, adiciona 100 ml de 6cido fosf6rico cone. y 1 g de periodato. La
mezcla se calienta a ebullici6n y digiere luego a casi ebullici6n durante una hora en
placa de calefacci6n. T6pese el matraz con vaso de precipitados invertido.

Soluci6n madre de permanganato pot6sico (MnO4K IN). Se disuelven 32 g de
permanganato en 1 litro de agua destilada y se guard en Rfasco topacio al abrigo de
la luz protegiendo el cuello y tap6n del polvo de la atm6sfera con un vaso de preci-
pitados invertido. Al cabo de dos dras ya puede usarse cuidando de tomar la canti-
dad requerida sin perturbar el possible precipitado que se deposit en el fondo. Esta
disoluci6n es normal para el process redox MnO4~ ) Mn+2.

Soluci6n valorada de permanganato pot6sico (MnO4K 0,05 N). Se prepare di-
luyendo 50 ml de la soluci6n madre 1 N a 1 litro. Esta soluci6n tambi6n se guard
en frasco topacio. Se valora con el tipo primario oxalato s6dico C204Na2 para lo
que se pipetean 20 ml de una soluci6n 0,0500 N de oxalato (en 6cido sulfurico 2 N)
a un vaso de 150 ml, calienta la soluci6n a unos 700C usando con cuidado un term6-
metro como varilla de agitaci6n y se adiciona el permanganato desde una bureta de
50 ml** hasta que vire a un tinte rosado permanent (de 20 a 30 segundos).

La normalidad exacta del permanganato se calcula por la f6rmula

N = 20 x 0,0500
a
En la que "a"es el nOmero de ml de permanganato consumido. Se pone una etiqueta
en la soluci6n del permanganato con este valor y la fecha de determinaci6n y el nom-
bre del experimentador.

La reacci6n es:

5 C204H2 + 2MnO4- + 6Ht 10 CO2 42Mn+2 + 8 H20
Oxalato s6dico patr6n (C204Na2 0,0500 N). Se seca en estufa a 1000C oxa-
lato s6dico (para analysis) y enfria en desecador. Se pesan 3,350 g y disuelven en
600 ml de SO4H2 2 N. La soluci6n se Ileva a 1 litro con 6cido sulf6rico 2 N. Es-
ta soluci6n es tipo primario redox y es 0,0500 N.

Determinaci6n del potasio cambiable en suelos

Se Ileva a cabo por fotometrra de llama directamente o tambi6n precipit6ndolo
como cobaltinitrito pot6sico y colorimetrra. (V6ase en el caprtulo correspondiente).


* Puede adquirirse en Eastman Organic Chemical, Division of Eastman Kodak Com-
pany, Rochester 3 N.Y. 6 en GF Smith Chemical Co., Columbus Ohio, ambas en
E.E.EU.U.

** Algunos investigadores adicionan unas gotas de una soluci6n al 5% de cloruro de
manganeso II (Cl2Mn.4H20) como catalizador para iniciar la reacci6n.


45-




Determinaci6n del calcio y magnesio cambiables en suelos con versenato

Este metodo es m6s r6pido que los anteriores pero no tan r6pido como el m6todo
usando fot6metro de llama. Los fot6metros de llama de construcci6n reciente son
bastante m6s adecuados que los viejos para estas determinaciones, sin embargo, por
su elevado cost, con frecuencia se usa el procedimiento con versenato, que es r6pi-
do y sencillo para estos dos elements. Interfieren en la determinaci6n el hierro, a-
luminio, f6sforo y manganeso y por lo tanto hay que eliminarlos tal como se indica a
continuaci6n, con bromo e hidr6xido am6nico.

Eliminaci6n de interferencias

Materials

Centrrfuga con tubos de 60 ml, baFio maria, agitador con aire comprimido, erien-
meyer de 125 ml, plancha caliente con baiio de arena.

Reactivos

Acido nitrico concentrado (69%).

Cloruro de amonio, reactive para an6lisis.

Agua de bromo saturada. Se disuelve 20 ml de Br2 en 400 ml de agua.

Hidr6xido de amonio 4 N: Se diluye 267 ml de HONH4 a un litro con agua.

Purpura de bromocresol. Ver p6g. 4.

M6todo

Se coloca 50 ml de la soluci6n A, obtenida como se explica en la determina-
ci6n de capacidad de cambio con acetato de amonio, en un tubo de centrifugal de
60 ml 6 mayor. Se aiade 1 g de cloruro de amonio, 3 gotas de indicador de purpu-
ra de bromocresol, se calienta la soluci6n a ebullici6n y se afiade HONH4 4 N de
una bureta hasta que se alcance un color purpura. Se afiade 2 ml de hidr6xido de
amonio mas y 2 mi de agua de bromo. Se dejan los tubos por 5 minutes en agua ca-
liente y se les enfrra despues. Se afora a 60 ml, se agita bien con aire a presi6n y
se centrifuga 5 minutes a 1800 revoluciones por minute. Se obtiene asi la soluci6n
B.


Determinaci6n del calcio y magnesio en la soluci6n B

Material

Bureta de 50 ml, erlenmeyer de 125 ml, plancha caliente, pipeta (mejor autom6-
tica) de 10 ml, pipeta de 50 ml.
Reactivos

Soluci6n patr6n de calcio: se disuelve 0,5005 g de CO3Ca P.A. en la cantidad
mrnima de CIH 0,2 N. Se hierve la soluci6n y se diluye a 1 litro, obteniendo una
soluci6n con concentraci6n de Ca equivalent a 0,0100 N.


-46-





Soluci6n valorada de versenato: se disuelve 2,0 g de versenato en 900 mi de a-
gua. Se valoran 25 ml de esta soluci6n con la soluci6n de calcio tal como se explica
a continuaci6n y se diluye el versenato restante de tal manera que su normalidad sea
de 0,0100 N. (Ver p6g .3 acerca de la compra del versenato).

Indicador de murexida: se mezcla 0,2 g de murexida (Eastman Kodak) con 40 g
de S04K2 y se usa la mezcla en polvo asr obtenida.

Hidr6xido de potasio (HOK al 10%/): Se pesa 100 g de HOK (o la cantidad co-
rrespondiente si no es 100% puro) y se disuelve en agua enrasando a 1 litro.
Acido nrtrico concentrado (NO3H 69%).
Agua regia: se mezcla 1 parte de NO3H cone. con tres parties de CIH cone.

Agua de bromo: se disuelven 20 ml de bromo Irquido en 400 ml de agua.

Hidr6xido de amonio concentrado (HONHn 15 N).
Cianuro de sodio al 2%: se disuelve 2 g de CNNa en 100 ml de agua.
Indicador negro de eriocromo: se disuelve 4,5 g de clorhidrato de hidroxilami-
na y 0,5 g negro de eriocromo T (Eastman Kodak) en 100 ml de metanol.
M6todo para calcio
Se toma una alrcuota de 50 ml de la soluci6n B obtenida despues de la separa-
ci6n con agua de bromo y se coloca en un erlenmeyer con 10 ml de NO3H concen-
trado. Se evapora a sequedad en bafio de arena. Si no se han destruido todas las sa-
les de amonio, se aiade 5 ml de agua regia y se repite la evaporaci6n. Se enfrra el
residue y se le disuelve con 2 ml de CIH 6 N. Se diluye la soluci6n resultante con
agua a 50 mi. Se afade despu6s 5 ml de HOK al 10% y unos 0,3 g de indicador de
murexida. Se valora la soluci6n con versenato hasta punto final donde el indicador
vire a p6rpura. Como el punto final se alcanza de un modo gradual, hay que valorar
un patr6n para ver el color resultante y poder comparar. Durante la valoraci6n el pH
de la soluci6n debe de ser superior a 11.

M6todo para magnesio
Se afiade unas gotas de agua de bromo a la soluci6n resultante de la determina-
ci6n anteriory se acidifica 6sta con CIH. Se afiade luego suficiente HONH4 concen-
trado para Ilevar la soluci6n a pH 10. Se adiciona luego 1 ml de una soluci6n de
CNNa al 2% y unas gotas de negro de eriocromo. Se valora la soluci6n hasta que el
indicador vire a azul.

C61culo
El valor obtenido con eriocromo incluye el Ca y Mg. Asr que tenemos

mvales Mg F mi verseno ml verseno 0 0
100 g suelo (erocromo) (murexida) 0.04
mvales Ca/100 g de suelo mli verseno 0.04
(murexida) J




Determinaci6n de sodio

El sodio cambiable que se obtiene en el extract con acetato am6nico se determi-
na precipit6ndole comosal triple con acetato de uranilo y magnesio.

3 (AcO)2UO2 + (AcO)2Mg r AcO- + Nat --4 (AcO)9(UO2)3MgNa.8H20

y valorando el precipitado con hidr6xido s6dico. Este cati6n puede determinarse asi-
mismo f6cilmente con el fot6metro de llama.

M6todo

El sodio extrardo se determine en una aircuota del extract am6nico precipit6n-
dole y valorando como se indica en el caprtulo 3. (Procedimiento con sodio para de-
terminar la capacidad de cambio en suelos).

Determinaci6n de aluminio cambiable en suelos

Este m6todo se basa en la determinaci6n colorim6trica del aluminio con alumi-
n6n y fue propuesto recientemente por Yuan y Fiskell (J. Agric. Food Chemistry 9:
115 (1959)).

Materials

Colorrmetro con filtro de 530 milimicrones, tubos de colorimetro, balanza de
torsi6n, matraces de 500 ml, vasos de 600 ml y 50 ml, plancha caliente, embudo
BUchner con equipo de succi6n, papel de filtro Whatman NO 32 o equivalent, pH-
metro con electrodo de vidrio y calomelanos, matraces aforados de 50 ml.

Reactivos

Soluci6n amortiguadora con alumin6n: se afade 50 ml de CIH cone. (37%) a
500 ml de acetato am6nico 2 N(pH 7) y se agita. Se afiade despues 100 ml de una
soluci6n acuosa al 0,5% de alumin6n, (aurintricarboxilato de amonio) (Eastman
Kodak) y otros 100 ml de una soluci6n al 2% de goma ar6biga. Se diluye a 1 litro.

Acetato am6nico 2 N: se afade 116 ml de 6cido ac6tico glacial a 700 ml de
agua, se agita, y se neutraliza con unos 150 ml de HONH4 cone. Se ajusta el pH
a 7 despues de enfriada la disoluci6n. Se Ileva a 1 litro.

Soluci6n 0,5% de alumin6n: se disuelve 0,5 g de alumin6n en 100 ml de agua.

Soluci6n al 2% de goma ar6biga: se disuelve 2 g de goma ar6biga en agua y se
diluye a 100 ml.
Clorhidrato de hidroxilamina: se disuelve 5 g de clorhidrato de hidroxilamina
en 100ml de ClH 1 N.

Soluci6n patron de aluminio: se coloca alumbre (S04)3AI2. SO4K2. 24H20
por algunos dras en el desecador. Luego se pesa 0,8792 g y se disuelve en 500 ml
de ClH 0,1 N. Se diluye 50 ml de esta soluci6n a 500 ml lo que da una solu-
ci6n con 10 ppm de aluminio.

Acetato de amonio extractor: se diluye 58 ml de 6cido acetico glacial a 800 ml
con agua y se Ileva su pH a 4,8 con hidr6xido de amonio cone.


- 48 -





Per6xido de hidr6geno at 30%.


Acido clorhrdrico 2 N: se diluye 172 ml de CIH cone. (36%) a 1 litro.
Acido clorhrdrico 0,1 N: se diluye a I litro 50 ml de CIH 2 N.
Hidr6xido de amonio 2 N: se diluye 133 ml de HONH4 conc. (15,0 N) a 1 li-
tro.

M6todo

Se pesa 30 g de suelo, se anade 300 mi de acetato am6nico pH 4.8 y se agita
por 30 minutes. Se filtra con succi6n. Si el filtrado tiene color, por la presencia
de material org6nica, se evapora a sequedad, se enfrra, se afiade 10 ml de per6xido
de hidr6geno al 30% y se vuelve a evaporar a sequedad. Si el extract es incoloro
se puede usar directamente.
Se toma una alrcuota tal que contenga de 10 a 60 microgramos de aluminio, se
coloca en un vaso de 50 ml, se aiade 4 ml de clorhidrato de hidroxilamina y 10 ml
de la soluci6n amortiguadora con alumin6n. Se ajusta su volume a 35 ml y su pH a
3,5 0.1 (usando CIH 2 N 6 HONH4 2 N y pH-metro con electrodo de vidrio y
calomelanos). Se desarroTla el color hirvTendo por 5 minutes, se enfrra y se Ileva a
50 ml en matraces aforados. Se lee el color con 530 my en el colorrmetro. Se so-
meten al mismo procedimiento alrcuotas de 1, 2, 3, 4, 5, y 6 ml de la soluci6n
patr6n de aluminio.
C61culo
Se prepare una curva de calibraci6n usando papel semilogarrtmico y dibujando
en la escala logarrtmica las lectures del fotocolorrmetro en porcentajes de transmisi6n
(% T) y en la escala lineal la cantidad de aluminio en microgramos.

50 1
ppm Al pg Al encontrados x ml alrcuota x3

Determinaci6n del calcio camblable en suelos usando calcio radiactivo
Este m6todo es esencialmente el de Blume y Smith (Soil Sci. 77. 9 (1954) al-
go simplificado. El m6todo se basa en el equilibrio de una muestra de suelo con una
soluci6n diluida de concentraci6n conocida de calcio marcado con radio-calcio (Ca
45) y an6lisis subsiguiente para ver la disminuci6n de la actividad especrfica del cal-
cio en la soluci6n. Se denomina actividad especrfica a la cantidad de microcurios
(o mejor, de cuentas por minute en un contador Geiger) por gramo de calcio.
Material
Balanza, tamiz de 2 mm, 16mpara infra-roja, matraz aforado de 1 litro, pipetas
de 10 y 1 ml, pipeta de 100 lambdas (100), centrffuga y tubos de centrrfugo de
50 ml, embudo y papel de filtro Whatman N 41-H o equivalent escalrmetro pro-
visto de tubo Geiger con ventana final de mica (menor de 2 mg/cm ).
Reactivos
Soluci6n de calcio valorada y marcada. Se pesan 0,59 g de nitrato de calcio




(N03)2Ca.4H20 y se pone en matraz de 1 litro al que se adicionan unos 900 mi de
agua. Se adiciona una alrcuota de la soluci6n de calcio radiactivo* equivalent a
unos 80 microcurios fuc) al tiempo de prepararse la soluci6n. Se agita bien, se en-
rasa con agua a 1 litro y se mezcla de nuevo. La soluci6n final tiene 100 ppm de
calcio con una actividad especrfica de 800yc Ca45/g Ca.

M6todo

Se pesan 10.0 g de suelo tamizado, se colocan junto con 25 ml de la soluci6n
de calcio marcada en un tubo de centrffuga de 50 ml y se tapa. Se agita en6rgica-
mente durante 20 minutes y la suspension se centrifuga a unas 3000 revoluciones por
minute durante unos 10 minutes. El supernatante se filtra a otro tubo de centrffuga
a trav6s de papel de filtro grueso (Whatman 41-H 6 S&S 589 1 H) para eliminar los
residues org6nicos que quedan flotando.

Se toma una alrcuota (10 ml) y se determine el calcio en ella con versenato y
lo mismo se hace con una parte de la soluci6n original.

Se toma otra alrcuota de 1 ml, se coloca en una plancheta de aluminio, se e-
vapora a sequedad en 16mpara infra-roja y se determine el nGmero de cuentas por
minute de la muestra en un escalrmetro provisto de tubo Geiger con ventana fina.
Lo mismo se hace con la soluci6n original. (Se toma alrcuota menor por ser m6s ra-
diactiva. Suele bastar con 100 lambdas.)
Al nOmero de cuenfas por minute marcado por el escairmetro se le debe descon-
tar las marcadas por el fondo, es decir sin la plancheta con radiocalcio.

C61lculo
Se calcula el calcio intercambiable X (en milivales por 100 g de suelo) por la
f6rmula:
X f--C
en la que A es la actividad especrfica original en cuentas por minute por g de cal-
cio, B es la actividad especrfica de la soluci6n (cpm/g Ca) despu6s de equilibrio y
C es el calcio adicionado en la soluci6n a equilibrar en mvales por 100 g de suelo.

Nota: En el manejo del escalrmetro han de seguirse las recomendaciones del ma-
nual de instrucciones del mismo y en el uso del radiocalcio las precauciones
ordinarias con este tipo de sustancias radiactivas.










* El calcio radiactivo es suministrado por el Oak Ridge National Laboratory, Ten-
nessee, E.E.U.U.


- 50






CAPITULO 5


NITROGENO EN SUELOS



INTRODUCTION

El nitr6geno del suelo est6 principalmente en forma de nitrato, amonio o como
material org6nica. Esta ultima fracci6n contiene la mayor parte, aunque las otras
formas pueden contribuir tambien apreciablemente al total.

Nitr6geno total

La determinaci6n del nitr6geno total es un rndice 6til para estimar la fertilidad
de un suelo. Se realize de acuerdo con una modificaci6n del m6todo original de
Kjeldahl.

Materiales

Equipo de digestion de Kjeldahl, extractor de vapores de S02, de plomo o vi-
drio, matraces Kjeldahl de 800 ml, erlenmeyer de 500 ml, aparato de destilaci6n,
pipetas de 25 ml, buretas de 50 ml, balanza analrtica.

Reactivos

Acido sulfurico cone. (S04H2 36 N)

Cinc granulado o piedra pomez.

Cinc en polvo. Reactivo para andlisis.

Acido sulf6rico valorado 0,10 N. Ver p6g. 26.

Acido salicrlico. Reactivo para an6lisis. (C6H40H. COOH)

Reductor del mercurio: S203Na2.5H20 disuelto en la base para destilaci6n.

Catalizador: se mezclan y trituran 20 g de SO4Cu.5H20,. 1 g de selenio y 3 g
de OHg. Se mezcla despu6s 1 parte de este catalizador con 20 parties de SO4Na2
anhidro, obteniendo asr la "mezcla catalizadora".

Acido b6rico al 4% en agua con 5 ml de indicador por litro.

Indicador: se disuelve 0,5 g de verde de bromocresol y 0,1 g de rojo de metilo
en 100 ml de alcohol etrlico al 95%.

Hidr6xido s6dico al 40% para la destilaci6n. Se disuelve 3 Kg de HONa comer-
cial en 3 litros de agua en frasco de vidrio fuerte. Se deja en reposo various dras y se
trasvasa la soluci6n supernatante clara a una botella protegida contra la entrada de
C02 que contiene 1,5 litros de agua en la cual se ha disuelto 360 g de S203Na2.
5H20.























































Fig. 5-1 Aparatos para digesti6n y destilaci6n de muestras en la
determinaci6n de nitr6geno segGn Kjeldahl.



52 -





M6todo

Digesti6n:
Se pesa 5 g de suelo de textura fina o 20 g de suelo arenoso desmenuzado para
que pase un tamiz de 0,15 mm. Se envuelve en un papel de filtro y se introduce en
el frasco Kjeldahl. Se anade despu6s unos 20 g de la mezcla catalizadora. Si el
suelo es de textura fina, se afiade 50 ml de agua y se deja en reposo durante media
horaparahumedecerle. Se aiade luego 35 ml de S04H2 cone. y se digiere la mues-
tra. Si se quiere incluir los nitrates en la determinaci6n, se afiade 1 g de 6cido sa-
licrlico con el sulfurico. Se agita el frasco hasta que su contenido est6 bien mezcla-
do y se deja en reposo por 30 minutes. Se afiade despu6s 2 g de Zn en polvo, 50 ml
de agua y se calienta la mezcla lentamente, con much cuidado, evitando que la es-
puma salga del frasco.

La digesti6n se comienza despacio y se continGa ast por unos 20 minutes hasta
que no se formen m6s burbujas. Luego se aumenta la temperature gradualmente has-
ta que hierva el 6cido. Si se usa mechero de gas, es important que la llama no to-
que los frascos donde no hay Irquido para evitar p6rdidas por volatilizaci6n de amo-
nio. Se digieren las muestras aproximadamente 1 h. despues de que el Irquido se ha a-
clarado completanente. Luego se apagan los calentadores (no el extractor de humos),
y se deja enfriar algo la mezcla. Se afiade despu6s (precauci6n.) 300 ml de agua y
se deja enfriar completamente.

Destilaci6n:
Se pipetean 25 ml de 6cido b6rico en erlenmeyers de 500 ml. Se afiaden 4 go-
tas de la mezcla de indicadores. Se introduce el tubo de salida de la unidad de
destilaci6n en la soluci6n del 6cido b6rico teniendo cuidado que la salida del tubo
este sumergido en el Irquido (unos5mm). Seaiiadenunos 5 gr6nulos de Zn (o piedra
p6mez) a la muestra digerida y se la coloca en la unidad de destilaci6n. Se afiaden
luego r6pidamente y con cuidado 100 ml de hidr6xido s6dico por las paredes del ma-
traz Kjeldahl, de manera tal, que no se mezcle con el contenido del frasco. Se ta-
pa luego el matraz con el tap6n de la unidad de destilaci6n, se les mezcla y ca-
lienta. Se destila hasta que los erlenmeyers contengan unos 175 ml de Irquido. Des-
pues se saca el tubo de salida del acido b6rico, se le lava y por ultimo se apaga el
calentador.

Se valora a continuaci6n el 6cido b6rico con el SO4H 0,1 N hasta que la
soluci6n sea incolora, una gota en exceso la hace rosada. Deben de hacerse deter-
minaciones previas en blanco para comprobar los reactivos.

C6lculo:
% N en suelo (A-B) x N x L4
S
En la que A ml de 6cido sulf6rico valorado gastados para la muestra.
B ml de 6cido sulfrrico valorado gastados para el blanco.

N = normalidad del 6cido valorado.


S = peso de la muestra.




Amonio cambiable en suelos:
El amonio es uno de los cationes de cambio del suelo. Debido a que 6ste se oxi-
da en condiciones adecuadas a nitrato y nitrito en el suelo, debe ser determinado r6-
pidamente en los suelos h6medos o se pueden secar r6pidamente los suelos a 500C ex-
tendiendolos en una capa delgada.
Material

Balanza de torsi6n, erlenmeyer de 500 ml, embudo Buchner de 11 cm de di6-
metro, frascos Kitasato, de 500 ml, trompa de vacro, papel de filtro Whatman No 42
oequivalente, matraces Kjeldahl de 800 ml y equipo destilador de amonio.

Reactivos

Soluci6n de cloruro desodioal 10%, acidificada con 6cido clorhrdrico a pH 2,5.

Acido sulf6rico valorado, 0,02 N.

Hidr6xido s6dico. HONa al 40%. Ver en reactivos para el N total.

Mezcla de indicadores de verde de bromocresol y rojo de metilo. Ver en N to-
tal.

Soluci6n de 6cido b6rico al 4%, preparados como se expuso antes, en N total.

M6todo

Extracci6n del amonio:
Se pesan 100gdesuelo reci6n tomado del campo (o desecado a 500C) y se ponen
en un erlenmeyer de 500 ml. Se determinaaparte su contenido de humedad si se us6
suelo fresco. Seciiaden 200ml de la soluci6n acidificada de CINa. Se agita la so-
luci6n bien por unos 5 minutes y despues intermitentemente durante 25 minutes mas.
Se le vierte luego en el embudo BUchner colocado sobre el frasco Kitasato. Este em-
budo Ileva el papel de filtro bien adherido. Se filtra con succi6n. Se vierten despubs
250 ml m6s de la soluci6n acidificada de CINa en pequefias cantidades (unos 25 ml).
Se recoge todo el filtrado y se transfiere en un matraz Kjeldahl de 800 ml.

Destilaci6n:
Secolocan25ml de 6cido b6rico en erlenmeyer de 500 ml. Se introduce el
extreme del tubo de salida del equipo destilador, cuidadosamente limpiado, en la
soluci6n. Se acaden luego 80 ml de HONa al 40% al extract por la pared evitan-
do que las soluciones se mezclen. Se destila hasta que hayan pasado unos 150 ml
de liquido. Se realize la destilaci6n como se describi6 anteriormente y se valora
el 6cido b6rico con SO4H2 0,02 N.

C61culo:
N (Kg/Ha) = (A-B)N x 28.000.
S
En la que A = ml de 6cido sulf6rico valorado usados para la muestra.

B ml de 6cido sulfurico valorado usados para el blanco.


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N = normalidad del 6cido.


S = peso de la muestra de suelo.

Nitratos

En general, los nitrates son la forma principal de N inorg6nico en el suelo.
Como son la forma m6s asequible del N su presencia en los suelos es important.
Para su determinaci6n hay que usar muestras reci6n cogidas.

Materials

Balanza de torsi6n, frascos extractores de 500 ml con buenos tapones de hule,
c6psulas de evaporaci6n de 120 ml, matraz de 500 ml, agitadores de vidrio (3 x 70
mm), pipeta de 3 ml de salida r6pida, colorrmetro con filtro de 420 my, tubos para
el colorrmetro, pipeta, papel de filtro, embudos.

Reactivos

Hidr6xido am6nico 6 N. Sediluyen 400 ml de HONH4conc. (15 N) a un li-
tro.

Hidr6xido c6lcico. (HO)2Ca para an6lisis.

Carbonato magn6sico. CO3Mg para an6lisis.

Carb6n activado. Por ejemplo: Darco G 60, libre de nitratos.

Sulfato de cobre (II) 0,1 N. Se disuelve 12,5 g de SO4Cu.5 H20 y se Ileva a
100 ml con agua destilada.

Acido 2,4-fenol-disulf6nico: se disuelven 25 g de fenol puro (blanco, cristalino)
en 150 ml de S04H2 cone. Seafiadenluego 75 ml de S04H2 fumante, se mezcla y
calienta en un matraz sobre agua hirviendo por 2 horas. El 6cido fenol-disulf6nico que
se obtiene debe guardarse en botella oscura. (Este reactive es t6xico.)

Soluci6n valorada de nitrato: se disuelven 0,7221 g de NO3K seco y de calidad
reactive para an6lisis en exactamente 1 litro de agua. Esta soluci6n contiene 100 ppm
de nitr6geno. Se prepare una soluci6n con 10 ppm de N a partir de la anterior.

Soluci6n de SO4Ag2 para eliminar los cloruros: se disuelven 6g de SO4Ag2 en 1
litro de agua, obteniendo una soluci6n al 0,6%.

Soluci6n extractora para nitratos: semezclan200 ml de una soluci6n de SO4Cu.
5H20 1 N con 1000 ml de la soluci6n de SO4Ag2 y se diluye a 10 litros con agua.
Para suelos con menos de 10 ppm de Cl" no se necesita el SO4Ag2 en la soluci6n ex-
tractora.

Metodo

Se mezclan bien las muestras de suelo reci6n tomadas y si son h6medas se pa-
san por un tamiz de 6 mm de abertura. Si son secas se las pulveriza hasta que pa-


55-




sen por un tamiz de 2 mm. Sepesan 50g de suelo, se le coloca en un frasco de
500 ml y se afiaden 250ml de la soluci6n extractora. Si el suelo usado estaba ho-
medo se determine la humedad del mismo para hacer la correccion correspondiente
en el peso. Se agita la suspension durante 10 minutes y se afade 0.4 g de (HO)2Ca.
Se agita por 5 minutes m6s y se aiade 1 g de CO3Mg agitando de nuevo.* Despues
de haber clarificado la soluci6n de esta manera se filtra y se descartan los primeros
20 ml. Se sigue filtrando. Se coge una alrcuota de 10 ml (6 m6s grande si hay muy
poco nitrato) y se coloca en una c6psula de evaporaci6n donde se evapora a seque-
dad.

Desarrollo del color:
Se enfrfa la c6psula de evaporaci6n yseafiaden r6pidamente 3 ml de acido fenol-
disulf6nico al centro de la c6psula. Se mueve la c6psula para que el 6cido bafie sus
paredes y reaccione con los nitrates. Despubs de 10 minutes se anaden 14ml de agua
fria y se agita la soluci6n con un agitador de vidrio hasta que se disuelve todo el re-
siduo. Cuando se ha enfriado la c6psula se anfade lentamente HONH4 6 N hasta que
la soluci6n sea alcalina. Esto se sabe porque el color vira a amarillo. Se afaden
despu6s 3 ml m6s de hidr6xido de amonio. Se diluye la soluci6n con agua a un volu-
men convenience para la determinaci6n colorim6trica (en general, 100 ml). Al mismo
tiempo se Ilevan una series de patrons conteniendo 0, 2, 5, 10, y 15 ml de la solu-
ci6n patr6n de nitrates (10 ppm N). Se prepare una curva de calibrado la cual, con
frecuencia, tiene pequefias irregularidades Ilevando en la ordenada, el porcentaje de
transmisi6n (%T) y en la abscisa la concentraci6n de Nitr6geno en ppm. Para obtener
una recta hay que usar papel semilogarrtmico.

C6lculo:
N de nitrates (Kg/Ha) = micrograms de curva de calibrado x 2 x ml alrcuota
peso muestra




















* Si el extract result con much color, debido a la presencia de material org6ni-
ca, se afade 1 g de carb6n activado a 100 ml de extract y se agita esto 20 mi-
nutos antes de aRadir el (HO)2Ca.


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CAPITULO 6


FOSFORO EN SUELOS



INTRODUCTION

Este tema ha recibido una especial atenci6n debido a la importancia del f6sfo-
ro en la fertilidad de suelos.

El f6sforo se puede determinar convenientemente por m6todos colorimetricos.
El de Osmond utiliza la reacci6n del azul de molibdeno que se produce en la reduc-
ci6n del heteropoliacido que se forma en la reacci6n de los 6cidos fosf6rico y mol'b-
dico:
PO4H3 t 12 MoO4H2 -- P (Mo3014)4 H3 t 12 H20
Otro m6todo usado es el de Mission que se basa en el color amarillo producido
por el complejo (sin reducir) fosfo-molibdo-van6dico; este segundo metodo es m6s
sencillo de realizar; el color es m6s stable y present menos interferencias, pero
no es tan sensible como el de Osmond. Cuando se vaya a determinar fosfatos deben
de tenerse especiales precauciones para evitar contaminaciones. Los jabones y de-
tergentes contienen casi siempre fosfatos y por eso deben de lavarse todos los obje-
tos de vidrio con acido clorhrdrico 6 N, agua del grifo y tres veces con agua des-
tilada despu6s de lavado ordinario. ETvidrio Pyrex tiene casi 1% de As203 en su
composici6n y el arsenico da las mismas reacciones que el f6sforo; por eso todo el
vidrio Pyrex que vaya a utilizarse en an6lisis de f6sforo debe sumergirse 48 horas en
mezcla sulfocr6mica.

Los m6todos de extracci6n del f6sforo de los suelos son muy variados y todos
ellos pretenden medir una fracci6n de este que este correlacionada con la respuesta
de las plants (el Ilamado f6sforo "asequible" o "asimilable"). En general, el f6s-
foro extraible de suelos 6cidos por soluciones 6cidas se puede correlacionar con la
respuesta por las plants a los fertilizantes fosfatados, pero en suelos neutros o alca-
linos la correlaci6n no es tan buena. Entre los m6todos que utilizan, soluciones ex-
tractantes 6cidas se mencionar6n el de Bray y Kurtz. El otro m6todo que se cita es
el de Olsen que utiliza una disoluci6n extractora moderadamente alcalina (carbona-
to 6cido de sodio).

F6sforo extrarble por fluoruros (Bray y Kurtz No 1). Soil Sci. 59:39 (1945).
El i6n F2-2 puede solubilizar los fosfatos de hierro (III) y aluminio por su propie-
dad de former complejos con estos cationes. El process, en medio 6cido, serra:

PO4AI t 3F2HNH4 --- PO4H3 + F6AI(NH4)3
En esta reacci6n PO4AI puede ser asimismo uno de los variados fosfatos hidrata-
dos o hidroxilados de aluminio asr como 6xidos o alumino-silicatos absorbidos o pre-
cipitados superficialmente (la reacci6n con el Fe(lll) serra similar). Como el medio
es 6cido tambien disuelve la parte m6s active de los fosfatos de calcio presents.


57-




Material

Erlenmeyers de 125 y de 50 ml con tap6n, pipetas (mejor autom6ticas) de 20,
2 y 1 ml, embudo y papel de filtro de 7 cm 0f (Whatman N 42 6 equivalente, co-
lorrmetro con filtro de 660 mu (6 espectro-fotocolorimetro), frascos para el cloruro
de estano (II) y para el molibdato (topacio de 1 litro), frasco para la soluci6n extrac-
tora, matraces aforados de 50 ml y 1 litro.

Reactivos

Soluci6n extractora: (CIH 0,025 N t FNH4 0,030 N). Disolver 1,11 g de
FNH4 y 4,16 ml de CIH 6 N en 1 litro'de agua.
Molibdato am6nico al 1,5%: (en medio clorhrdrico 3,5 N). Disolver 15,0 g
de molibdato am6nico Mo7024(NH4)6.4H20 en unos 300 ml de agua templada
(500C) que se deja enfriar y a continuaci6n seafiaden lentamente y agitando 300 ml
de CIH cone. Cuando la soluci6n se ha vuelto a enfriar a la temperature ambiente,
se diluye con agua a 1000 ml en matraz aforado, se agita bien y guard en frasco
protegido de la luz. Dura unos dos 6 tres meses sin estropearse.

Cloruro de estaio (II) Disolver 10,0 g de Cl2Sn.2H20 en 25 ml de CIH conc.
calentando ligeramente. Esta disoluci6n mantenida en frasco cerrado en la oscuridad
dura unos dos meses. Para cada jornada de trabajo se prepare una soluci6n diluida
pipeteando 1 ml y diluyendo en 330 mi de agua destilada recientemente hervida y
enfriada.

Fosfato patron. Desecar a 400C fosfato monopot6sico y despu6s de enfriado en
desecador pesar 0,2195 g y disolver en unos 400 mi de agua en un matraz aforado de
1 litro. Adicionar 1 ml de S04H2 cone. y enrasar. Guardar la soluci6n patr6n (50
pg P/ml) en frasco de vidrio ordinario (no Pyrex) lavado previamente con mezcla sul-
focr6mica. A partir de esto, se prepare una soluci6n patr6n de 2 ppm por diluci6n
pipeteando 4 ml a un matraz de 100 ml y enrasando. La soluci6n diluida (2upg P/ml)
conviene prepararla fresca cada mes.

M6todo

Extracci6n:
Pesar 2,85 g de suelo tamizado y ponerle en erlenmeyer de 50 mi junto con 20
ml de soluci6n extractora (CIH + FNH4). Tapar y agitar durante 1 minute. La sus-
pensi6n se filtra a trav6s de embudo con filtro Whatman N 42 (humedecido previa-
mente con agua). El filtrado debe de ser claro y si no, se vuelve a.pasar la soluci6n
por el mismo filtro. Se pipetean 2 ml de alrcuota en un tubo del colorrmetro y a con-
tinuaci6n 5 ml de agua. Se adicionan 2 ml de molibdato am6nico y se agita bien.
Por ultimo se adiciona 1 ml de la soluci6n recientemente diluida del cloruro de esta-
fio (II) y se mezcla r6pidamente. El color se lee en el colorrmetro con 660 muy despu6s
de 5 minutes y antes de 15 minutes. Se Ilevan dos blancos y un patr6n en cada series
de determinaciones que han sido preparados de modo semejante. A partir de la lectu-
ra del colorrmetro se calcula las ppm de P en el gr6fico (ver a continuaci6n).

Antes de realizar los an6lisis convene calibrar el colorrmetro para lo cual se pre-
paran various patrons en el interval de 0,1 a 1 ppm de P con la soluci6n patr6n en
el tubo de ensayo, equivalente a 0,5 5 ml de soluci6n de 2 ppm P) y se complete


-58 -





a 5 ml. Despues se adicionan 2 ml de la soluci6n extractora, 2 ml de molibdato y
1 ml de CI2Sn. Tambien aqur deben de incluirse dos blancos que se sometan a los mis-
mos process y sirven para colocar el colorrmetro en la lectura de 100% de transmisi6n
de la luz.


CUADRO 6-1

Preparaci6n de patrons para el calibrado del colorrmetro
Soluci6n a Contenido Adicionar al tubo del colorrmetro
preparar total Soluci6n Agua Soluci6n Soluci6n Soluci6n
(10 ml) patr6n extractora molibdato CI2Sn
2 ppm

0,0 ppm P 0 g P 0 ml 5 ml 2ml 2ml 1 mi
0,0 0 0 5 2 2 1
0,1 1 0,5 4,5 2 2 1
0,2 2 1.0 4 2 2 1
0,4 4 2' 3 2 2 1
0,6 6 3 2 2 2 1
0,8 8 4 1 2 2 1
1,0 10 5 0 2 2 1


Obtenido el %T se representan estos valores en papel semilogarrtmico. En orde-
nadas (escala logaritmica) se representan los %T y en abscisas (escala ordinaria) se re-
presentan las ppm. P. Construido el gr6fico es possible al analizar un suelo, pasar de
la lectura del colorrmetro (%T) a parties por mill6n de P en soluci6n.

La cantidad de f6sforo extraible por este m6todo se calcula:

ppm P (suelo) = ppm P (soluci6n) x 35
6 tambien:

P205 Kg/Ha = ppm P (soluci6n) x 160
Como norma general, considerando la respuesta de las plants, valores inferiores
a 3 ppm de P son muy bajos, de 3 a 7 ppm es bajo, de 7 a 20 medio, y por encima
de 20 es adecuado o alto. Se debe de recorder, antes de hacer recomendaciones, que
las distintas cosechas requieren distinta cantidad de P debido a su caracterrstico sis-
tema radical y otros factors.




* Se deben incluir los 2 ml de la soluci6n extractora porque los fluoruros produce
interferencia negative en la reacci6n del azul de molibdeno y conviene que los
patrons est6n en las mismas condiciones.





F6sforo extra'ble por carbonate 6cido de sodio (Olsen y otros, USDA Circular
939 (1954)).
El empleo de una disoluci6n de carbonate 6cido de sodio (CO3HNa 0,5 N) de
pH 8,5 tiene su fundamento en que esta soluci6n regular la cantidad de calcio en so-
luci6n por intermedio del carbonate calcico.
Este carbonato se ioniza

CO3Ca 0 CO3-2 Cat2
y por ser una sal poco soluble, se puede aplicar el principio del product de solubili-
dad a sus ones en soluci6n

ICO3-2 [Caf2 = K CO3Ca
en la que los corchetes se refieren a las concentraciones molares de los ones dentro
de ellos.* Si se aumenta la concentraci6n del i6n carbonato, disminuye paralelamen-
te la del i6n calcio y si en el suelo existe fosfato c6lcico insoluble

(PO4)2Ca3 --- 2 P04-3 t 3Ca2 PO4-32 Ca*2]3 = K(PO4)2Ca3
Se observe segun la ditima ecuaci6n, que aumenta la cantidad de i6n fosfato en solu-
ci6n. De este modo se consigue que algo del fosfato, procedente de fosfato c6lcico,
se solubilize.
El reactive tambi6n extrae parte de fosfato procedente de la superficie de fosfa-
tos de hierro y aluminio que son abundantes en suelos neutros y 6cidos. En este caso
la concentraci6n del aluminio disminuye debido a la formaci6n del ani6n aluminato:
Al3 + 2HO- A AlO + 2H'
y la de hierro por precipitaci6n del hidr6xido:
Fe+3 3HO- (HO)3 FeJ,
y como resultado de esto, la concentraci6n de fosfato en soluci6n aumenta si hay pre-
sente PO4AI 6 PO4Fe.
Simult6neamente, el ani6n carbonate que se adiciona en el reactive mantiene la
concentraci6n de calcio suficientemente baja (controlada por el product de solubili-
dad del carbonato c6lcico) para que el fosfato liberado no se precipite como sal de
calcio.
Material
Frascos de extracci6n de 250 ml (vidrio blando y bien envejecido) o en su lugar
erlenmeyers con tap6n (de vidrio Corning, resistente a los alcalis). Se han usado tam-
bien frascos de pl6stico con buenos resultados. Agitador mec6nico (no indispensable),
embudo de 600 y 5 cm X y papel de filtro Whatman N* 40 de 9 cm Y (o similar, como
S & S 589 blanco), matraz aforado de 50 ml y pipeta de 10 ml, pesa filtro, frasco
cuentagotas (gotero).

* En realidad son las actividades las que rigen y no las concentraciones. Ver cual-
quier libro de Qurmica-Fisica a este respect.


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Reactivos

Soluci6n extractora CO3HNa 0,5 M. Disolver 42,0 g de carbonato 6cido de so-
dio (CO3HNa) en 1 litro y ajustar a pH 8,5 con HONa. La alcalinidad de esta solu-
ci6n tiende a aumentar con el tiempo a no ser que se proteja con una capa de aceite
mineral.

Carb6n active. Se usa Darco G-60 6 alguno similar al que se le purifica de fos-
fatos lixivi6ndole previamente con carbonato 6cido de sodio y despues se lava con a-
gua destilada y seca.

Acido cloromolibdico (reactivo de fosfatos). Se pesan 15,0 g de molibdato a-
m6nico (Mo7024(NH4)6.4H20), se disuelven en 300 ml de agua templada (500C)
y se filtra (si necesario). Se enfrra y adiciona 410 ml de 6cido clorhidrico 10,0 N
equivalentes a 344 ml de CIH cone. 11,6 N; adicionar lentamente y con agita-
ci6n r6pida. Se enfrra a temperature ambience y se diluye con agua a 1 litro. Se
mezcla bien y se guard en frasco topacio con tap6n esmerilado (dura unos 2 meses).

Cloruro de estafio (II) 0,1 M. Se pesan 2,50 g de Cl2Sn.2H20 en pesafiltros,
se adiciona al mismo 5 ml de CTH cone. y se calienta suavemente en placa. Se di-
luye a 50 ml (usando matraz aforado) con agua destilada hervida recientemente y
luego a 100 ml con CIH 1,2 N.

Preparar soluci6n fresca todas las semanas y usar 0,25 ml (5 gotas) para 50 ml
de soluci6n coloreada a Ilevar al colorrmetro.

Metodo

Se coloca en el frasco de extracci6n 5,00 g de suelo y se adiciona 100 ml de
soluci6n extractora de carbonato 6cido (pH 8,5) y aproximadamente 1 g de carb6n
active. Se agita durante media hora y se filtra a trav6s de Whatman NO 40 o simi-
lar. Si no filtra claro se vuelve al frasco y pone m6s carbon agitando r6pidamente
y volviendo a filtrar por el mismo filtro. Se toma una alicuota (10 ml) del filtrado
claro y se pone en matraz de 50 ml para determinar el f6sforo. Se adiciona 10 ml
de molibdato por las paredes del matraz (que tiene la alicuota) y se deja quieto has-
ta el final del desprendimiento de C02. Se agita y diluye a unos 40 ml con agua.
Se adiciona 0,25 ml (5 gotas) de soluci6n Cl2Sn 0,1 M, se agita, enrasa a 50 ml y
vuelve a mezclar. Leer en el colorrmetro unos mililitros de esta soluci6n usando un
filtro de 660 mp. Debe leerse el porcentaje de transmisi6n (%T) en el colorrmetro
despues de unos 5 minutes y antes de 15 minutes a contar de la adici6n del cloruro de
estafo (II). A partir de este dato se calcula las ppm P en el gr6fico construido como
se indica a continuaci6n.

Si se toma una alrcuota menor, porque la soluci6n es muy concentrada, se debe
de afiadir una cantidad adicional de soluci6n extractora de carbonato 6cido de sodio
hasta completar en total 10 ml (conviene que la acidez final sea constante.

Para calibrar el colorrmetro se pueden preparar los patrons indicados en el cua-
dro siguiente:




CUADRO 6-2


Concentraciones para calibrar el colorrmetro previo a su utilizaci6n
en la determinaci6n del P extrafble por CO3HNa

pgP/50 Soluci6n Soluci6n Soluci6n H20 CI2Sn
ppm P ml patr6n CO3HNa molibdato aprox. 0,1 M % T
2 ppm P
0.00 0 0 ml 10 mi 10 mi 20 0.25 ml 100
0,00 0 0 10 10 20 0,25 101
0,04 2 1 10 10 20 0,25 93,4
0,20 10 5 10 10 15 0,25 77,3
0,40 20 10 10 10 10 0,25 53,8
1,00 50 25 10 10 0 0,25 23,0
J.4



En este cuadro la column %T se ha puesto como ejemplo pero los valores NO
son v6lidos except para las condiciones del experimentador que los obtuvo. Los va-
lores obtenidos en cada caso por los experimentadores (que pueden variar de los del
ejemplo) se Ilevan a un gr6fico en papel semilogarrtmico.

En abscisas (a escala ordinaria) se representan las parties por mill6n de f6sforo en
soluci6n (ppm P) y en ordenadas (escala logarrtmica) se representan los porcentajes de
transmisi6n de la luz (%T). Los puntos obtenidos se unen por una Irnea recta y a par-
tir de este gr6fico puede caicularse las ppm del problema sin m6s que leer en el colo-
rrmetro el %T correspondiente.

La cantidad de f6sforo extralble por el m6todo del carbonate 6cido se puede cal-
cular:
ppm P (suelo) = ppm P (soluci6n) x 100

P205 Kg/Ha = ppm P (soluci6n) x 460

Como gura aproximada se tiene <5 ppm P bajo (respuesta a fertilizantes fosfata-
das); 5 a 10 ppm medio (respuesta probable); ) 10 ppm adecuado (respuesta poco pro-
bable). Suelos fertiles suelen tener de 15 a 25 ppm P (de 70 a 1000 P205 Kg/Ha).


- 62








CAPITULO 7


POTASIO EN SUELOS



INTRODUCTION

El potasio es uno de los elements requeridos en mayor cantidad por las plants.
Ningin cati6n es necesario en mayor proporci6n. Su determinaci6n est6 muy bien
estudiada existiendo m6todos adecuados para su an6lisis en condiciones variables.

Se acostumbra distinguir entire tres formas de potasio en el suelo:

A) Potasio no intercambiable
B) Potasio intercambiable
C) Potasio soluble en agua

La primera fracci6n en general incluye m6s del 99% del potasio total present.
Existen fen6menos de transformaci6n entire las tres formas, de acuerdo con las condi-
clones reinantes y las cantidades de potasio presents. A causa de estas transforma-
ciones muchos autores recomiendan trabajar con muestras recien tomadas para evitar
la fijaci6n del potasio que puede tener lugar al desecar un suelo.

Procedimiento de extracci6n del potasio

Se dar6n tres procedimientos para la extracci6n del element. Los dos primeros
usan como extractor una soluci6n de acetato de amonio normal con pH 7, extrayendo
el potasio intercambiable y soluble en agua.

Se ha dedicado much tiempo a desarrollar un m6todo que permit estimar el po-
tasio inmediatamente disponible. Los extractores utilizados son 6cidos de diferentes
concentraciones. Se ha obtenido buena correlaci6n entire el K extrardo y su concen-
traci6n foliar tanto en various suelos tropicales como en condiciones de climas templa-
dos utilizando 6cido nrtrico normal y un tiempo de extracci6n de 10 minutes.

Extracci6n con acetato am6nico

Es preferible para esta extracci6n usar muestras frescas, hOmedas del campo. Sin
embargo, muchos investigadores acostumbran a trabajar con muestras secas al aire.

Material es

Matraces erlenmeyer de 500 ml, tapones de hule, agitador mec6nico, embudos
de Buchner, bomba de vacro o trompa de agua, vasos de 400 ml, vidrios de reloj,
ganchos de vidrio, frascos Kitasato de 500 ml, balanza de torsi6n, plancha calien-
te, tamiz de 5 mm de abertura.


63-





Reactivos

Acetato de amonio 1 N. Se diluye 57 ml de 6cido acetico glacial a 800 ml con
agua y se neutralize con hTdr6xido de amonio concentrado. Despu6s se Ileva a un li-
tro y agita.

Per6xido de hidr6geno al 30%.

Metodo

Se tamiza una muestra recien tomada del campo por un tamiz de 5 mm de abertu-
ra. Se pesa 30,0 g de suelo seco o la cantidad equivalent de suelo homedo y se co-
loca en un erlenmeyer de 500 ml. Si se us6 suelo h6medo, se determine su humedad
en otra muestra. Seafiaden 300 ml de acetato de amonio normal, se cierra el matraz
con tap6n y se agita con el agitador por 30 minutes. La suspension obtenida se filtra
con vacro suave usando embudo Buchner. Se lavan los matraces de extracci6n condos
porciones m6s de 25 ml de soluci6n extractora y se recoge todo el filtrado en un vaso
de 400 ml.

Si se usa fotometrra de llama, se puede determinar el potasio en una alrcuota to-
mada de esta soluci6n. En este caso hay que aforar la soluci6n o Ilevarla a volume
conocido.

Se evapora la soluci6n sobre plancha caliente, primero r6pidamente hasta que
se concentre a unos 10 a 20 ml y luego lentamente a sequedad. Se enfria el vaso
se lavan las paredes con agua y se vuelve a evaporar a sequedad. Se araiden despu6s
5 ml de per6xido de hidr6geno al 30% y se tapa el vaso con un vidrio de reloj. Des-
pu6s de unos 30 minutes de digestion se colocan unos ganchitos de vidrio entire el vi-
drio de reloj y el vaso y se vuelve a evaporar a sequedad. Si hay much material or-
g6nica, se repite el tratamiento hasta obtener un residue blanco. Si hay much man-
ganeso y hierro presents, dan un color pardusco al precipitado, que es indestructi-
ble.

Extracci6n del potasio con los demas cationes de cambio

Aqui tambi6n es preferible usar muestras reci6n tomadas. Su humedad se deter-
minar6 en una muestra aparte.

Sin embargo muchas de las determinaciones reportadas han sido realizadas con
muestras secadas al aire y pasadas por un tamiz de 2 mm.

Materials

Lo que se pide para el metodo anterior m6s: vasos de 800 ml, matraces erlen-
meyer de 250 ml, matraces aforados de 100 ml, embudos de 5 cm de di6metro, va-
rillas de vidrio con puntas cubiertas de hule (policras), papel de filtro Whatman NO
42 o equivalent.

Reactivos

Acetato de amonio 1 N: se diluyen 57,2 ml de 6cido acetico glacial a 800 ml,
se neutralize a pH 7 con HONH4 y se diluye a 1 litro.

Acido nrtrico 6 N. Sediluyen 390 ml de NO3H cone. (69%) a un litro.


-64-







Acido clorhrdrico 6 N. Sediluyen a un litro 516 ml de CIH cone. (36%).

Per6xido de hidr6geno al 30%.

Metodo

Sepesan50g de suelo seco o mejor dicho, su equivalent de suelo homedo, y
se coloca en un erlenmeyer de 250 ml. S a~iaden 100ml de acetato de amonio 1 N,
se tapa el matraz, se agita varias veces y se deja en reposo durante la noche. Se
pasa luego la suspension por el embudo BUchner, que tiene colocado papel de filtro
Whatman No 42 o equivalent. Se lava el suelo despues lentamente tardando por
lo menos una hora en la operaci6n, utilizando 400 ml de acetato de amonio adicio-
nales. Deben hacerse por lo menos dos blancos usando todos los reactivos. El ex-
tracto obtenido puede usarse para la determinaci6n de los cationes de cambio, por
fotometrra de llama. Para otros m6todos hay que evaporar a sequedad el extract.
El suelo que se queda en el embudo est6 saturado con amonio y puede ser usado pa-
ra la determinaci6n de la capacidad de cambio. (Ver caprtulo 3).

Evaporaci6n

Se coloca el vaso con el extract sobre la plancha caliente y se Ileva a sequedad.
Se enfrra, lava las paredes del vaso con un poco de agua destilada y se vuelve a eva-
porar a sequedad. Si el residue es oscuro, indicando la presencia de material org6ni-
ca, se afiaden 2 ml de H202 al 30% y 2 ml de NO3H 6J, se pone un vidrio de reloj
que tape bien y digiere sobre plancha caliente unos 30 minutes. Luego se cuelgan los
ganchos de vidrio del borde del vaso, se pone el vidrio de reloj sobre ellos y se eva-
pora a sequedad. Si se nota que hay m6s material org6nica present se repite la eva-
poraci6n y el tratamiento con H202 y NO3H.

Si se obtiene un residue claro, se le moja con 10 ml de CIH 6N, se agita con el
agitador y se diluye con 15 ml de agua. Se filtra inmediatamente con papel Whatman
N 42 o equivalent. La soluci6n obtenida se ajusta a 100 ml con agua en un matraz
aforado. Esta soluci6n es adecuada para la determinaci6n del potasio y dem6s catio-
nes de cambio.

Extracci6n del Potasio soluble en 6cido nrtrico

Se do el m6todo para extraer el potasio con 6cido nrtrico normal segun reco-
miendan Rouse y Bertramson (Soil Sci. Soc. Am. Proc., 14:113 (1950)).

Materials

Erlenmeyer de 500 ml, vasos de 400 ml, balanza de torsi6n, ganchos de vidrio,
embudos, plancha caliente, papel de filtro Whatman N* 40 o equivalent, matra-
ces aforados de 500 ml.

Reactivos

Acido nrtrico normal: Se diluyen 65 ml de 6cido concentrado a un litro.


Acido nrtrico 0,2 N: Se diluye 200 ml del 6cido anterior a un litro.







M6todo

Se pesa 20 g de suelo seco al aire y se coloca en un vaso de 400 mi. Se anaden
200 ml de N03H N, se agita para mojar bien la muestra, se calienta y se hierveexac-
tamente 10 minutes en plancha caliente. Se filtra inmediatamente y lava con 6cido
nrtrico 0,2 N hasta obtener casi 500 ml de filtrado. Se Ileva a volume en matraz a-
forado de 500 ml. Esta soluci6n es adecuada para la determinaci6n del potasio.

Determinaci6n del potasio

Existe una gran variedad de m6todos colorim6tricos, gravim6tricos, volum6tricos
y de fotometrra de llama para determinar el potasio. Se dar6n en seguida los detalles
para el m6todo con fot6metro de llama, el m6s usado ahora. Despu6s se describir6 el
m6todo fotocolorim6trico usando cobaltinitrito de sodio. Este Oltimo metodo es tambi6n
r6pido y exacto, con los cuidados necesarios y no require fot6metro de llama que es un
aparato bastante costoso.

Determinaci6n del potasio con fot6metro de llama

Estos aparatos pueden trabajar con uno o dos fotoc6lulas al mismo tiempo. El se-
gundo tipo tiene la ventaja de que permit el uso de patrons interns, un procedimien-
to recomendable en condiciones en las que pueden variar la presi6n del gas o el voltaje
de la corriente empleada. Un aparato de este tipo es el fot6metro de llama de la casa
Perkin-Elmer. Las recomendaciones siguientes han dado resultados satisfactorios con el
aparato anterior.

Materials

Fot6metro de llama, cilindros de propano, compresor de aire, matraces aforados
de 50 ml, de 500 ml, de 1000 ml, de 2000 ml, pipetas de 1, 2 y 10 ml.

Reactivos

Soluci6n patr6n interno de Li:(4000ppm de Li). Se pesa 69,64 g de CILi.H20
calidad reactive para an6lisis y se diluye a 2 litros en matraz aforado.

Soluci6n patr6n de potasio de 1000 ppm K: Se pesa 1,906 g de CIK seco, calidad
reactive. Se diluye a 1 litro en matraz aforado.

Soluciones para calibrar el aparato: sepreparan soluciones que contengan 0, 5,
10, 6 20 ppm de potasio y 800 ppm de litio. Para 6ste se toma 100 ml de la soluci6n
de litio y 0, 25, 50 6 100 ml de la soluci6n patr6n de potasio y se les enrasa con a-
gua en matraces aforados a 500 ml.

M6todo

Se introduced alrcuotas de 1 6 2 mi de las soluciones obtenidas en la extracci6n
del potasio en matraces aforados de 50 ml. Se anfade 10 ml de la soluci6n de cloruro
de litio (400 ppm de Li), se Ileva a volume y se les agita muy bien.

Se calibra el fot6metro de llama en acuerdo con el manual de instrucciones del
mismo.







Se lava bien el embudo de entrada y se va introduciendo una a una las soluciones
patrons y las desconocidas. Se calcula la concentraci6n de potasio en las desconoci-
das a base de una curva de calibraci6n previamente obtenida con las soluciones patro-
nes.

Determinaci6n colorimetrica del potasio usando cobaltinitrito s6dico

Consiste de dos parties, la precipitaci6n del potasio como cobaltinitrito y la de-
terminaci6n del cobalto y asr, indirectamente, del potasio.

Precipitaci6n del potasio

Materiales

Vasos de 150 y 50 ml, centrrfuga, tubos de centrrfuga de 25 ml, matraces erlen-
meyer de 25 ml, varillas de vidrio, matraz aforado de 500 ml, placa de gotas, buretas
y pipetas de 10 y 15 ml.

Reactivos

Hidr6xido de sodio al 10/%: se disuelve en 500 ml de agua 100 g de hidr6xido de
sodio bajo en potasio y se Ileva despu6s a 1 litro.

Acido clorhrdrico normal:sediluyen 86 ml de CIH (36%) a un litro. Este reacti-
vo debe de estar libre de amonio.

Indicador de fenolftalerna: se disuelve 1 g de fenolftalerna en 50 ml de alcohol
etrlico al 95% y se aiade 50 ml de agua.

Reactivo de Nessler: sedisuelven 50 g de IK en la menor cantidad possible de a-
gua. (Unos 50 ml). Se anade una soluci6n saturada de CI2Hg (22 g en 350 ml) has-
ta que se nota la presencia de exceso por la formaci6n de un preicipitado. Se aniaden
despu6s 200 ml de HONa 5 N y se diluye a un litro. Se deja en reposo por una no-
che y se sifona el Irquido supernatante claro.

Reactivo de precipitaci6n: sedisuelven 20 g de (Co (N02)6)Na3 para an6lisisen
80 ml de agua helada a 50C y se Ileva a volume de 100 ml. Se deja en reposo por
dos dras y se filtra despues con papel retentivo (Whatman NO 42 6 equivalente. Se
coloca despues en frasco bien cerrado en refrigerator donde el reactive es stable por
2-3 semanas con seguridad.

Disolvente del potasio: se diluye a un litro con agua a 10 ml de 6cido ac6tico
glacial y 100 ml de formaldehido al 40%.

Soluci6n patron de potasio: se disuelve 0,1905 g de CIK desecado en agua y se
Ileva a 500 ml. Contiene asi 0,20 mg de potasio por mililitro.

Patrones

Se prepare la curva de calibraci6n con alrcuotas de 3,75, 7,5, 15, 30 y 45 ml.
Se les Ileva a sequedad a la par de las soluciones inc6gnitas.


- 67 -







M6todo

Eliminaci6n del amonio:
Se aciadenalrcuotas adecuadas a vasos de 50 ml y se les evapora a sequedad. Se
lava con agua las paredes de los vasos de los cuales se evapor6 las soluciones con po-
tasio. Seaciaden 2 gotas de una soluci6n de fenolftalerna al 1% y de HONa al 10%
gota a gota hasta que vire a rojo la fenolftaleTna. Debe evitarse, si es possible, usar
m6s de 1 ml de HONa. Se pone la misma cantidad de hidr6xido de sodio a los blan-
cos y a los patrons como a las muestras. Se evapora a sequedad de nuevo sobre plan-
cha caliente para eliminar los tltimos vestigios posibles de amonio. Si durante la e-
vaporaci6n se vuelve p6lida la soluci6n, se afiade m6s fenolftalerna y la cantidad de
hidr6xido de sodio necesario. Cuando se complete la evaporaci6n se anaden 2ml de
CIH 1 N, libre de amonio, se toma una gota pequefia y se examine con el reactivode
Nessler si est6 libre de amonio. Si hay amonio present, se repite el process anterior
de eliminaci6n. Se Ileva luego a sequedad la soluci6n con CIH y se enfrran los vasos.
Se aiade 15,0 ml de disolvente para potasio y se disuelve el precipitado. Se filtra la
soluci6n a trav6s de un papel de filtro seco en un matraz de erlenmeyer de 50 ml.

Se recomienda que la concentraci6n de potasio en esta soluci6n sea de 0,5 a
20 mg de K por 10 ml. Se enfrra la soluci6n a 30C en bano de hielo. Se coge una
alrcuota de 10 ml de la soluci6n precipitante y se coloca en un vaso seco de 50 ml y
se enfrra tambin en baio de hielo. Sepipetean 10ml de la inc6gnita en el vaso que
tiene la soluci6n precipitante y se agita r6pidamente. Se devuelve el vaso al bafio
de hielo cuya temperature debe estar de 4-60C y se deja en reposo durante la noche.

Determinaci6n colorim6trica del potasio (como carbonato de cobalto e hidr6geno).

Material

Colorrmetro con filtro para 620 mp, tubos para el colorimetro, crisoles filtrantes
de vidrio poroso (4 a 4,5 p), soportes para los crisoles filtrantes, frascos Kitasato de
500 ml, desecador al vacro, embudos, varillas de vidrio, trompa de agua, estufa de
desecaci6n (para 110C).

Reactivos

Etanol al 70%. Semezclan 386 ml de alcohol de 95% con 150 ml de agua desti-
lada.

Etanol absolute.

Metanol absolute.

Acido clorhrdrico 6 N:sediluyena un litro 516 ml de CIH (conc. (36%).

Hidr6xido de potasio 6 N: sedisuelven 352 g de HOK al 95% en agua y se Ileva
a l litro.

Per6xido de hidr6geno al 30%.

Per6xido de hidr6geno al 5%. Reci&n preparado, afiadiendo 5 veces el volume
de agua al per6xido de hidr6geno al 30%.


-68-







Soluci6n saturada de carbonato 6cido de potasio:se ponen 46 g de la sal CO3HK
en 100 ml de agua, y se deja sedimentar el exceso.

M6todo

Se filtra con succi6n a trav6s de los crisoles filtrantes el precipitado obtenido. Se
lava el vaso y el precipitado 5 veces con etanol al 70%. Se saca el crisol, se lava su
fondo con EtUH al 70% y se devuelve a su posici6n anterior. Se lava dos veces m6s el
precipitado con etanol al 70% y una vez con etanol absolute. Se pone luego el crisol
en el vaso original y se seca 5 minutes a 1100C.

Para desarrollar el color se disuelve el precipitado que se adhiri6 a las paredes del
vaso con unas 3 6 4 gotas de CIH 6 N usando un poco calor y un agitador con punta cu-
bierta de hule (policra). Se anade luego 5 ml de agua caliente al vaso. Se coloca des-
pues el crisol en posici6n vertical en el vaso y se ponen en 6ste con una pipeta 2 ml
de CIH 6 N. Se calienta el vaso con el crisol unos minutes sobre una plancha caliente
para disolver el precipitado. Se coloca luego un embudo y un soporte de crisol en el
mismo. Se pasa a un matraz aforado la soluci6n caliente. Se anade ahora 1 .5 ml de
HOK 6 N. La soluci6n debe permanecer ligeramente 6cida, lo que se nota porque no
hay precipitaci6n. Si se forma precipitado, se adiciona un poco CIH 6N y se agita.
Se pone luego 0,5 ml de H202 al 3% y se mezcla la soluci6n. Si se forma un preci-
pitado de color pardo, se anaden unas gotas de CIH 6 N lo que aclara la soluci6n. Se
anaden luego 15ml de la soluci6n saturada de CO3HK y se Ileva a un volume conve-
niente. Se agita bien y se lee el color en el colorrmetro con filtro de maxima transmi-
si6n a 620 milimicrones.

Con los valores obtenidos con las soluciones patrons se hace una curva de calibra-
do y a base de 6sta se calcula la cantidad de potasio present.

Existen otros m6todos colorim6tricos satisfactorios tambi6n. Asr se puede desarro-
lIar el color con el cobalto usando la sal R-nitrosa o emplear el m6todo que usa dipicri-
lamina. (Ver p6gs. 79-81).











CAPITULO 8


MICRONUTRIENTES EN SUELOS




INTRODUCTION

Los elements que la plant necesita s61o en cantidades pequefias, Ilamados.mi-
cronutrientes* son el hierro, manganeso, cobre, cine, molibdeno y boro que conside-
ramos aqur. El magnesio y el azufre se les consider en algunos libros como micronu-
trientes aunque su concentraci6n es del mismo orden de magnitude que algunos macro-
nutrientes como el f6sforo. Se incluir6 el azufre en este caprtulo y no se estudiar6
el Mg y Mn ya que vienen descritos en otro lugar (Capitulo 4). En los ultimos afios
se ha incrementado el n6mero de elements reconocidos como necesarios para la nu-
trici6n vegetal y asT se incluyen hoy en dra entire los micronutrientes el cloro, vana-
dio y sodio. La determinaci6n de los dos primeros no se discutir6 por ser requerida
solamente en casos excepcionales y el tercero fue descrito en Caprtulo 4. El cobal-
to no afecta al crecimiento de las plantss* pero se le suele considerar por su impor-
tancia en la alimentaci6n animal, los cuales a su vez, lo obtienen de las plants y
6stas del suelo. Es por esto que muchas veces es necesario analizar cobalto en suelos
o plants.

Cuando se adicionan al suelo sales solubles de Fe, Mn, Cu, Zn, Mo y Co se
transforman, m6s o menos r6pidamente segun el pH y otras caracteristicas del suelo,
en formas menos solubles y menos asequibles a las plants. Esto es diferente de lo
que ocurre cuando se adicionan al mismo cationes cambiables como magnesio o cal-
cio. Se sobreentiende que las formas de estos elements solubles en agua o intercam-
biables, son asequibles pero se supone que otras formas tambien tienen importancia en
lo que se refiere a la nutrici6n de las plants. Por ejemplo, es corriente determinar
Fe y Mn solubles en 6cidos diluidos y el Cu, Zn, y Co soluble en 6cidos fuertes. El
molibdeno total se consider relacionado con el suministro de este element por un
suelo.

Precauciones generals para el an6lisis de elements traza

Debido a la pequena concentraci6n 'en que se encuentran estos elements se habran
de emplear en su an6lisis products qurmicamente puros. Cantidades apreciables de
impurezas existen a6n en los mejores reactivos qulmicos para an6lisis debido a que la
purificaci6n en escala commercial de las ultimas trazas de estas present dificultad aun-
que, en el laboratorio, se puede Ilevarlo a cabo con facilidad.


Otros nombres por los que se les conoce en la literature son: elements menores,
elements traza, oligoelementos, etc.
** Se ha visto recientemente que es necesario para las leguminosas en condiciones
simbi6ticas.


- 7n -






En el caso de sales, una Onica recristalizaci6n de un reactive de buena calidad
en agua bidestilada da, generalmente, un reactive de alta pureza cuyo ensayo en
blanco no indica la presencia de elements extraiios perturbadores.

Los 6cidos concentrados pueden purificarse f6cilmente por redestilaci6n de meta-
les pesados. El 6cido nrtrico puede obtenerse por destilaci6n del 6cido nrtrico para a-
n6lisis (densidad 1,42 g ml) en matraz de vidrio Pyrex con condensador del mismo ma-
terial. Se desprecian los primeros 50 100 ml del destilado y se prosigue 6ste hasta
que quede en el matraz de destilaci6n un 10-15% sin destilar. Se debe guardar en
frascos de vidrio Pyrex.

El 6cido clorhrdrico puede tambi6n redestilarse de su mezcla azeotr6pica en ma-
traz de vidrio Pyrex. Se diluye 1 litro de 6cido clorhrdrico concentrado (1,18 g ml)
con 650 ml de agua y se destila descartando las primeras fracciones del destilado. Es-
to da un 6cido aproximadamente 6 N.

El 6cido percl6rico se suele necesitar en pequefa cantidad y por eso, escogien-
do una buena marca y calidad reactive para an6lisis, las impurezas introducidas sue-
len ser despreciables. Debe de usarse el 6cido percl6rico de 60% que es much m6s
seguro de manejar que el de 70%. En caso de necesidad puede utilizarse una disolu-
ci6n de perclorato s6dico, purificada con extracciones de ditizona, como sustitutivo
del 6cido.

El 6cido sulfurico puede redestilarse en retorta de vidrio Pyrex o de cuarzo des-
preciando las primeras y 6ltimas fracciones del destilado al igual que se hizo antes
en el caso del 6cido nrtrico. Para que destile sin salpicaduras es convenient aria-
dirle unas perlas de vidrio Pyrex. Se ha encontrado que el 6cido sulf6rico para usos
forenses(en la determinaci6n de ars6nico) es suficientemente puro para ensayo de los
elements citados aqur sin posterior purificaci6n.

Menci6n aparte merece el agua que debe de destilarse en alambique corriente y
luego redestilarse en matraz de vidrio Pyrex con refrigerate tambien Pyrex.

En lugar de redestilar el agua puede pasarse 6sta por una column con resinas
cambiadoras. Este agua deionizada puede usarse tambi6n para medidas de conduc-
tividad electric del extract de suelos.

En la determinaci6n de elements traza tiene tambien importancia la composici6n
del vidrio que se utiliza en los aparatos, matraces, etc.

Los vidrios boro-silicatados disuelven cantidades apreciables de boro en presen-
cia, sobre todo, de disoluciones alcalinas y deben excluirse en la determinaci6n de
este micronutriente. Estos vidrios muchas veces contienen tambien cine en su consti-
tuci6n y este cati6n es disuelto por soluciones tanto 6cidas como alcalinas; vidrios
Pyrex (de la casa Corning Glass) o Duran (de Jena) est6n exentos de cinc. El vidrio
Pyrex es satisfactorio para la determinaci6n de todos los elements traza citados en
este libro, menos el boro.

Todo el material de vidrio para determinaci6n de los mi ronutrientes debe de ser
lavado, primero del modo ordinario y despues con acido clorhrdrico diluido (1 N) y
con agua redestilada ya que los lavados con agua destilada sola no son suficientes,
por muy numerosos que sean, para eliminar por complete las iltimas trazas de iones
que est6n adsorbidos a las paredes de las vasijas y pueden removerse solamente por in-
tercambio con otros iones.







Para evitar p6rdidas por adsorci6n en las paredes de vidrio, el trasvase de solu-
ciones debe de ser realizado, siempre que sea possible, con estas en medio 6cido.

Deben evitarse cuidadosamente contaminaciones de las muestras a analizar. Es-
to es de importancia sobre todo en el caso de an6lisis de hierro, cobre y cine debido
a la abundancia de material de laboratorio que se construye con estos metales. Los
bafios de agua de cobre o lat6n deben de ser excluidos del laboratorio donde se quie-
ra analizar cobre o cine y lo mismo debe hacerse con los mecheros de estos materials.

Los tamices deben de estar construidos de material que no vaya a ser analizado
(por ejemplo cedazos de lat6n no deben usarse para tamizar suelos en los que se quie-
re determinar cobre o cine).

Tomando estas precauciones de sentido comtn, la contaminaci6n sera desprecia-
ble pr6cticamente cosa que se puede apreciar en los blancos que siempre se deben de
realizar simult6neamente a los an6lisis.


k4 litros


- P04 us3 Con.
a cm d pro/oadcdad


a42 troaj;
de agua


degas


Fig. 8-1 Baio de 6cido fosf6rico para la digesti6n del suelo con 6cidos.


- 72 -







Determinaci6n del cobre en suelos

Cuando se adiciona una disoluci6n acuosa de dietilditiocarbamato s6dico N(C2H5)2
CS2Na a una soluci6n de sales de Cu(ll) en medio amoniacal o ligeramente 6cido se pro-
duce un precipitado pardo de carbamato de cobre. La formaci6n de este compuesto inso-
luble es uno de los m6todos m6s sensibles para la determinaci6n del cobre (0,01 ug/ml).

La extracci6n previa del cobre se realize con mezcla de 6cidos percl6rico y
sulf6rico que oxidan toda la material org6nica, deshidratan la slice insolubiliz6n-
dola y deja al final los cationes en forma de sulfatos (el sulf6rico hierve a mayor
temperature que el percl6rico por lo que desaloja este ultimo).

El cobre present en minerales que no se descompongan por este medio es con-
siderado de poca importancia para el desarrollo de las plants.

Materiales

Fotocolorimetro con filtro 440 mJ o espectrofotocolorrmetro cuya longitud de
onda se calibra a 440 my, tubos para el colorrmetro, erlenmeyer de 125 mi, matra-
ces aforados de 1 litro, 500 ml, 250 ml, y various de 25 ml, centrffuga y tubos de
centrifuga con marca para indicar 15 ml, bureta, pipetas para tomar alicuotas, va-
so de precipitados de 4 litros (Pyrex), mechero de porcelana, trrpode de hierro con
tela met6lica, 6cido fosf6rico (para el bafio), tubos para digesti6n (Pyrex), embudo
con tubo de goma para recoger los vapores y Kitasato con trompa de agua. Con es-
to se monta el bano para la digesti6n percl6ricosulforica del suelo seg6n la figure
8-1.
Reactivos

Agua redestilada en vidrio Pyrex y guardada en frasco de Pyrex o pl6stico.

Mezcla binaria de acidos. Se mezclan 100 ml de CIO4H al 60% con 10 ml de
SO4H2 conc. (98%).
Papel de tornasol.

Hidr6xido am6nico cone. (HONH4 15 N).

Acido clorhrdrico, aprox. normal (CIH N). Diluir 400 ml de CIH cone. a 5
litros con agua destilada.

Cloruro am6nico al 25% (CINH4 25%). Disolver 250 g de CINH4 y Ilevar a 1
litro con agua redestilada.

Carbamato s6dico (2%). Disolver 2 g de dietilditiocarbamato s6dico* en unos
100 ml de agua redestilada. Filtrar a un matraz aforado de 200 mi usando papel
Whatman 41 6 S & S 589 Negro. Se enrasa con agua redestilada y se mezcla; guar-
dada esta soluci6n en frasco topacio y sitio fresco se conserve por varias semanas.


* Eastman Kodak Co., Rochester, New York, E.E.U.U.







Soluci6n de cobre patr6n. Se puede preparar a partir de sulfato de cobre (SO4Cu.
5H20) siempre que se tenga la seguridad de que no posea eflorescencias. M6s seguro
es el procedimiento de pesar 0,500 g de cobre met6lico puro y disolverle en un erlen-
meyer de 125 ml con 15 ml de 6cido nrtrico NO3H 3 N a la temperature ambiente cu-
briendo el erlenmeyer con un embudo. Cuando la soluci6n ha enfriado se adiciona 1
ml de 6cido sulf6rico concentrado y se calienta cuidadosamente hasta que aparezcan
humos de S03. Se enfrra y diluye con 15 ml de agua redestilada evaporando de nue-
vo hasta la aparici6n de humos densos blancos de S03. Se enfrra otra vez, se trasva-
sa la soluci6n a un matraz aforado de 1 litro, lavando repetidamente el erlenmeyer
(4 veces) y juntando las aguas en el matraz. Se enrasa (con agua redestilada) y mez-
cla bien la soluci6n, agitando. Esta soluci6n patron contiene 0,50 mg de cobre por
ml (500,g/ml = 500 ppm), y a partir de ella se preparan otras m6s diluidas, diluyen-
do 10 ml a 500 ml con agua redestilada con lo que tenemos un patr6n secundario de
10 ppm de Cu.

Metodo

Se coloca en el tubo de digesti6n (20 mmA) 2,00 g de suelo desecado y tamiza-
do* por tamiz de acero y 10 ml de la mezcla binaria de 6cidos percl6rico y sulf6rico
(10 f 1). Varios de estos tubos se calientan simult6neamente en el bano de 6cido
fosf6rico a fuego lento hasta que el 6cido percl6rico se evapore y quede aproximada-
mente 1 ml de 6cido sulfurico. Si las muestras no dejan residue blanco, se adicionan
3 ml m6s de la mezcla binaria y se contin0a la digesti6n. Enfriados los tubos se qui-
tan del bano de 6cido fosf6rico y la muestra digerida se diluye a unos 15 ml con agua
redestilada. Se pasa a matraz aforado de 25 ml, se lava 4 veces el tubo de digesti6n
con unos 2 ml cada vez, reuniendo las aguas del lavado en el matraz de 25 ml y en-
rasando. Se mezcla bien, se deja reposar, tomando una alrcuota y poni6ndola en tu-
bo de centrrfuga. Se adicionan 5 ml de soluci6n de CINH4 al 25% y gotas de HONH4
cone. desde una bureta con agitaci6n hasta que la soluci6n es neutra al tornasol y lue-
go 3 ml en exceso. La soluci6n se diluye a 15 ml con agua redestilada, se mezcla y
centrifugal a unas 3000 revoluciones por minute durante 5 minutes. Se pipetan 5 ml del
supernatante**aun matraz aforado de 25 ml, se adicionan 5 ml de HONH4 cone. y a-
gua redestilada hasta completar unos 20 ml. Se adiciona 1 ml de carbamato, se agita
y diluye a volume con agua redestilada y se vuelve a mezclar. Al cabo de 15 minu-
tos se lee el % transmici6n en el colorrmetro usando filtro de 440 mp. El color es es-
table durante una hora. La cantidad de cobre correspondiente a la lectura del colo-
rimetro se determine en el gr6fico de calibrado.

Calibrado de colorrmetro: a partir de la soluci6n de 10 ppm, se toman alicuotas
de 1, 2, 3, 5, 7, etc. ml (equivalentes a 10, 20, 30 etc. microgramos de Cu) pa-
ra la construcci6n de la curva de calibrado y se somete a todos los process indicados
en el m6todo junto con 3 blancos que valen para colocar el 100% T en el colorr-
metro.




* En suelos arenosos bajos en cobre, puede tomarse 5,00 g.

** Mayor o menor volume con suelos podbres o ricos en cobre de forma que haya
unos 10-50 pg de Cu en la alrcuota.


" A





Las lectures del colorrmetro se Ilevan a la escala logarrtmica de un papel semilo-
garitmico y los microgramos de cobre puestos inicialmente en la escala ordinaria. Se
unen los puntos por una linea que servir6 para transformar %T lerdo en el colorime-
tro en microgramos de cobre iniciales. El c6lculo final es:

gi\ Cu iniciales
ppm Cu (suelo) = Cu inciales
2
Caso de pesar una muestra inicial de 5 gramos deben de dividirse los ug de Cu
iniciales por 5 en vez de 2.


Determinaci6n de cine en suelos
Para la extracci6n del cine del suelo se emplea la ditizona sugerida por Shaw y
Dean. (Soil Sci. 73, 346 (1952) ). Para suelos 6cidos (pH <6,5) la deficiencia de
cinc en plants se present con 0,5 ppm o menos de cine extrardo y en el caso de pH
superiores pueden presentarse deficiencies con cantidades 5 veces mayores.

Para la determinaci6n del cine se usar6 el m6todo colorim6trico utilizando diti-
zona (difenilditiocarbazona) que forma complejos con el Zn, Cu, Co, etc. que pue-
den ser extrardos de una soluci6n acuosa por CI4C a pH comprendidos entire 8 y 10.


La reacci6n con el Zn serra:


N-K9


+Zn+2 -


H H


/N
S=NC


Material
Embudos de separaci6n (tubos de bromo) de 125 ml (mejor en forma de pera que
esfericos) y de 4 litros, agitadormec6nico,tubos de centrrfuga de 60 ml, pipetas de
10 ml, colorrmetro con filtros de 535 y 620 mp y tubos para el colorrmetro. Matra-
ces aforados de 1 litro y 25 ml y pipetas de 1 y 5 ml, balanza analrtica.


S=r N=
2 S=PC


Iv






Reactivos

Agua redestilada (en vidrio pyrex con refrigerate de la misma calidad) o bien
agua deionizada (pasada por una column de resina cambiadora).

Acido clorhrdrico (CIH) II N

Azul de timol (indicador). Disolver 0,04 g en 8,6 ml de HONa 0,1 N y Ile-
var a 100 ml.

Tetracloruro de carbon (Cl4C). Si no es de pureza garantizada, redestilar te-
tracloruro libre de azufre y almacenar en la oscuridad.

Acido clorhrdrico normal (CIH. N). Destilar 6cido aproximadamente 6 N en a-
lambique de vidrio pyrex y condensador del mismo material. Diluir el destila-o a 1
N.

Hidr6xido am6nico normal (HONH4 1 N). Destilar HONH4 cone. sobre agua
redestilada en vasija de Pyrex enfriada conT'ielo. Tambien puede obtenerse disol-
viendo amoniaco anhidro (NH3) en agua redestilada dentro de vasija de vidrio Pyrex.

Soluci6n amortiguadora de acetato am6nico. C2H302NH4 1 M. Disolver 77 g
de AcONH4 y Ilevar a 1 litro con agua redestilada. Ajustar el pH a 7,0 con HONH4
6 C2H302H. La soluci6n amortiguadora se purifica en un embudo de separaci6n de 4
litros con ditizona en CI4C. La fase org6nica se extrae y tira. Se repite la operaci6n
hasta que la ditizona en Cl4C no cambie color lo que indica que no quedan impu-
rezas por extraer. La ditizona que permanece disuelta en la fase acuosa se elimina
extrayendola con porciones sucesivas de Cl4C.

Carbamato s6dico, 0,2%. Se prepare disolviendo 0,2 g de dietilditiocarbamato
s6dico* en 100 ml de agua redestilada. Conservar en frasco topacio en sitio oscuro y
fresco.

Soluci6n de ditizona en CI4C. (100 ppm). Se colocan 0,2 g de difeniltiocarba-
zona* y 1 litro de Cl4C en un embudo de separaci6n de 4 litros y se agita frecuente-
mente durante 15 minutes. A esta disoluci6n se adicionan 2 litros de HONH4 0,02 N
y se agita la mezcla para pasar la ditizona a la fase acuosa. La fase org6nica (CI4CT
se elimina (color verde claro) y la fase acuosa se lava varias veces con 100 ml de
Cl4C. Se adicionan 500 ml de Cl4C y 50 ml de CIH N. La mezcla se agita para
pasar la ditizona a la capa org6nica y se separa la ditizona en el CI4C y diluye con
m6s Cl4C a 2 litros. Esta soluci6n se puede guardar en frasco de Pyrex con tap6n de
vidrio en sitio fresco.

Citrato diam6nico 0,4 M. Se disuelven 90 g de citrato diam6nico en 1 litro de
agua. Se adiciona HONH4 cone. hasta que el pH sea 8,5. Las impurezas de cine se
eliminan extray6ndolas con soluci6n de ditizona en CI4C en un embudo de separaci6n
hasta que el reactive no cambie de color y a continuaci6n con CI4C hasta que la solu-
ci6n de citrato quede purgada de la ditizona (se nota por el color).



* Eastman Kodak Co.


- 76-






Soluci6n patr6n de cinc. Disolver 0,100 g de cinc puro en 50 ml de S04H2
0,02 N y diluir a 1 litro. La concentraci6n de cinc es 100jlg/ml. A partir de es-
ta soluci6n se diluyen 10 ml a 100 ml lo que nos da una soluci6n de 10 pg/ml (10
ppm de Zn).

M6todo

El suelo se seca al aire, se tritura con un rollo de madera y pasa por un tamiz
(de acero) de 1 mm (no usar tamiz de lat6n'.)

Extracc i6n

En un embudo de decantaci6n de 125 ml se pipetean 25 ml de AcONH4 1 N y
25 ml de soluci6n de ditizona en CI4C. Se pesan 2,50 g de suelo y pasan al embu-
do, que se tapona y agita durante 1 hora mec6nicamente. La fase org6nica (Cl4C)
con el suelo en suspension, se pasa a un tubo de centrrfuga c6nico de 50 ml. Mien-
tras este tubo se centrifuga, se puede lavar el embudo de separaci6n con agua redes-
tilada. Se pipetean 10 ml de la fase Cl4C, teniendo cuidado de ir expulsando bur-
bujas de aire cuando la punta de la pipeta atraviesa la fase acuosa y la suspension
del suelo y se tiene cuidado asimismo de que la punta de la pipeta no toque las pa-
redes del tubo de centrffuga. Para facilitar la colocaci6n de la pipeta a la profun-
didad requerida se puede hacer una marca en la misma. Una vez que se ha Ilenado
la pipeta hasta m6s arriba del enrase se saca de la soluci6n y lava la punta de ella
con un chorro de agua de un frasco lavador, se enrasa la pipeta y se seca la punta
con un trozo de papel absorbente. Se vierten estos 10 ml de alrcuota al embudo de
separaci6n de donde provino originariamente (que ya fue enjuagado con agua) y se
adicionan 50 ml de CIH 0,02 N. La mezcla se agita 3 minutes a mano o en el agi-
tador para extraer el cinc de lafase Cl4C a la fase acuosa clorhrdrica. La fase Cl4C
se tira y la acuosa (0,02 N en CIH) se lava dos veces con CI4C agitando a mano. El
CI4C de los lavados se tira y la fase acuosa se pasa a un embudo de decantaci6n de
125 ml. Se adicionan 50 ml de citrato diam6nico y 3 ml de carbamato y el pH de la
soluci6n se ajusta a 8,5 8,8 con HONH4 redestilado o CIH (usando como indica-
dor azul de timol). Se adicionan con una pipeta 10 ml de ditizona en Cl4C. La
mezcla se agita durante 5 minutes. La fase org6nica (Cl4C) se pasa a otro embudo
de decantaci6n y adicionan a ella 25 ml de HONH4 0,01 N y se agita durante tres
minutes para extraer el exceso de ditizona a la fase acuosa.

Se toma con una pipeta 5 ml de la fase CI4C y se diluyen a 25 ml con Cl4C.
La soluci6n asr obtenida se mezcla bien, se pasa a un tubo de colorrmetro y mide el
porcentaje de transmisi6n de la luz usando filtro de 535 mp. La cantidad de cinc
present se determine usando una curva de calibrado.

Calibrado del colorrmetro
A partir de la soluci6n patr6n de 10 ppm de Zn se toman alrcuotas de 1, 2, 3,
5, 7 etc. ml (equivalentes a 10, 20, 30, etc. pg Zn) para la construcci6n de la
curva de calibrado y se somete a todos los process indicados en el m6todo junto con
3 blancos que se utilizar6n para colocar el 100% de transmisi6n en el colorrmetro.

Al final las lectures del colorrmetro se Ilevan a las ordenadas de un papel semi-
logarrtmico (escala logarrtmica) y en abscisas (escala ordinaria) se colocan los micro-
gramos de cinc colocados inicialmente. Se unen los puntos por una linea que servir6
para transformar %T leido en el colortmetro en microgramos de cinc.






La cantidad present se calcula


ppm Zn (suelo) ug Zn encontrados
2,5
Nota: El tetracloruro de carbon utilizado puede ser recuperado redestil6ndole en
un alambique de vidrio Pyrex. (Precauci6n, el CI4C es muy venenoso)

Muchos autores est6n de acuerdo en las dificultades que present la determina-
ci6n del cinc por colorimetrra. Modernamente el m6todo polarogr6fico es muy usado
en la determinaci6n de este cation en suelos. Ver por ejemplo, 1. M. Kolthoff y J.
J. Lingane "Polarography" 2. ed. Interscience, New York, 1952 Vol. 20 p6g. 508,
o M. Brezina y P. Zuman "Polarography". Interscience Publ. Inc. New York 1958,
p6g. 59.

Determinaci6n de cobalto en suelos

Para el an6lisis de este oligo-elemento en suelos, se sigue el m6todo propuesto
por Burriel y Gallego (Anales de Edafologra y Fisiol. Vegetal 11, 569-600(1952),
que utiliza colorimetrra con sal de nitroso-R despu6s de haber extrardo el cobalto
con ditizona.

Material

Balanza de torsi6n, mortero de 6gata, matraz, erlenmeyer de 500 ml, mechero
(o placa de calefacci6n), vaso de 500 ml matraces aforados de 250 ml, 100 ml, 25
mi. Embudo y papel de filtro (Whatman 440 o similar). Embudo de separaci6n (tubo
de bromo) de 250 ml, bafio de agua (bafio marra), espectrofotocolorrmetro o fotocolo-
rrmetro con filtro de 420 milimicrones, tubos para el colorrmetro.

Para construir la curva de calibrado hace falta adem6s una balanza analrtica,
horno de desecaci6n con termoregulador, pesafiltros, desecador y matraz aforado de
1 litro.

Reactivos

Acido sulfOrico concentrado. S04H2 d = 1,84

Acido nrtrico concentrado. NO3H d 1,4

Disoluci6n de citrato s6dico al 20%. Se disuelven 200g de citrato s6dico r
C6H507Na3. 2H20 en agua y se afora a un litro.
Disoluci6n de ditizona en tetracloruro de carbon al 2%. Sedisuelven 10g de
ditizona en 1 I de tetracloruro de carbon, calidad reactive para an6lisis.

Fenolftaleina al 1%. Se disuelve 1 g de fenolftaleina en50 ml de alcohol etr-
lico y se afiaden50ml de agua.

Amoniaco concentrado. HO HN4d = 0,91

Tetracloruro de carbon. CI4C calidad reactive para an6lisis. Caso de dispo-
ner de Cl4C commercial (o el procedente de an6lisis anteriores) puede purificarse por


- 78-






destilaci6n. Se pasa a un frasco que contiene hidr6xido pot6sico en lentejas y, des-
pu6s de 24 horas, se destila rechazando las primeras porciones.

Soluci6n de hidr6xido pot6sico al 20%.

Soluci6n de sal de nitroso-R. Disolver 25 g de sal de nitroso-R con poca canti-
dad de agua en matraz aforado de 100 ml. Afiadir una soluci6n clara de 20 g de a-
cetato s6dico en agua acidulada con 5 ml de 6cido clorhrdrico 0,25 N (o la cantidad
equivalent de 6cido ac6tico) y enrasar con agua bidestilada.

Acido clorhrdrico aprox. 0,25 N. Se diluyen a un litro 21,5 mi de CIH cone.

Acido clorhrdrico concentrado. CIH d = 1,18

Soluci6n bromato-bromuro. Disolver 0,84 g de bromato pot6sico y 3 g de bro-
muro pot6sico en 100 ml de agua. (En lugar de este reactive se puede usar agua de
bromo).

Disoluci6n de sulfito s6dico al 10%. Sedisuelven 10g de SO3Na2 en agua y se
enrasa a 100 ml.

Sulfato de cobalto. Calidad reactive p. a.

M6todo -

Preparaci6n de la muestra:
Se pesan 5 g de suelo seco al aire y pulverizado (usar mortero de 6gata); se in-
troduce la muestra en un matraz de 500 ml y se afaden, sucesivamente, 10 ml de a-
gua, 10 ml de 6cido sulf6rico y 10 ml de 6cido nrtrico amboss concentrados). Se
pone el matraz sobre una llama moderada y se mantiene allr durante una hora y me-
dia. Despu6s de este tiempo, habr6n quedado eliminados el agua y el 6cido nrtrico
y se estar6n desprendiendo abundantes humos blancos de S03. Se deja enfriar y se
afaden 5 ml de 6cido nrtrico concentrado. Se mantiene de nuevo al fuego hasta des-
prendimiento de humos blancos. Este mismo tratamiento se repite, si es necesario,
hasta que la material org6nica este destruida y el residue insoluble sea de color blan-
co o casi blanco. Se mantiene a la llama durante unos veinte minutes y se deja en-
friar. Se aniaden 40 ml de agua y se filtra en caliente, pasando el Irquido filtrado a
un matr6z aforado de 250 ml. Se lava el filtro y precipitado con agua caliente (unos
50 mi) que contenga 2 gotas de 6cido sulfurico concentrado. Se afiaden unos 20 ml
de amoniaco concentrado para Ilevar el iFquido casi a neutralidad. Si en algun caso
la soluci6n queda alcalina, se acidifica con unas gotas de 6cido sulfurico. Se deja
enfriar y se enrasa. De este Irquido se toman 100 ml y se pasan a un embudo de se-
paraci6n de 250 ml.

Extracci6n con ditizona:
Se afiaden 15 ml de la soluci6n de citrato y se deja enfriar. Se afiaden 30 ml
de la soluci6n de ditizona, 8 gotas de fenolftaleina y se neutralize con amoniaco
concentrado gota a gota, agitando ligeramente hasta que el indicador vire al rojo.
Se agita vigorosamente durante un minute. Se dejan separarse las dos capas y se re-
coge la ditizona en un matraz de cuello largo de 100 mi. Se repite la extracci6n
con porciones de 10 ml hasta conseguir que el extract sea completamente verde.
Se afiaden unas gotas de tetracloruro de carbon puro para recoger las 6ltimas porcio-
nes de la soluci6n ditiz6nica, y si es necesario, se repite de nuevo este lavado con






el disolvente puro. Todos los extracts recogidos, asr como los I quidos de lavado,
se resume en el mismo matraz de 100 ml. Se destila el tetracloruro de carbon, a
bafio de agua, hasta sequedad.

Destrucci6n de los ditizonatos:
Al residue seco que queda en el matraz despu6s de la evaporaci6n del disolven-
te se ariaden 0,2 ml de 6cido sulf6rico cone. y 0,2 ml de 6cido nrtrico cone. (unas
3 gotas de cada uno) y se coloca sobre una llama pequefia. Se calienta hasta el mo-
mento en que la masa ennegrece. Se le deja enfriar un poco y se le anade de nuevo
algunas gotas de 6cido nrtrico. Se calienta hasta aparici6n de humos blancos. Se re-
pite este tratamiento hasta el moment en que today la material org6nica est6 completa-
mente destruida. Se sigue calentando a6n durante unos veinte minutes. Se deja en-
friar y se acladen 2 ml de agua.

Formaci6n del complejo con la sal de nitroso-R:
Se afiaden 2 gotas de fenolftaleina y soluci6n de hidr6xido pot6sico gota a gota
hasta aparici6n del color rojo. Se neutralize con 6cido sulf6rico 0.25 N hasta que
desaparece el color y se anade 0,8 ml (unas 10 gotas) en exceso. Se afade 4 ml del
reactive sal de nitroso-R y se hierve durante 1 minute. Se retira del fuego y se anaden
2 ml de 6cido clorhrdrico cone. y 2 mi del reactive bromato-bromuro (puede usarse
en su lugar agua de bromo). Se deja durante 10 minutes para que reaccionen y se ana-
de 1 ml de sulfito s6dico. Se enfrra, se trasvasa a matraz aforado de 25 ml y se enra-
sa con agua. Se mide el porcentaje de transmisi6n (%T) usando en el espectrofot6me-
tro una longitud de onda de 420 milimicrones o utilizando el filtro correspondiente. Se
calcula la concentraci6n correspondiente a partir de una curva de calibrado construida
previamente.

Construcci6n de la curva de calibrado:
Se prepare una soluci6n patr6n que contenga 100 mg de cobalto por litro. Se
puede partir de sulfato de cobalto puro y desecado dentro de un pesafiltros hasta pe-
so constant a una temperature de 250-300C (48 horas) y enfriado a temperature am-
biente en un desecador. Se pesan 263 mg de sulfato anhidro para un litro de disolu-
ci6n. Se debe anadir 5 gotas de 6cido sulfOrico concentrado antes de enrasar a 1 li-
tro. A partir de esta disoluci6n se preparar6n otras que contengan 10 mg de Co/litro
(equivalentes a 10 gammas/ml) y 2 gammas/mi (o sea 2 microgramos por ml). Se toman
cantidades crecientes de 2 a 40 gammas. Se aVaden 0,2 ml de 6cido sulf6rico concen-
trado (se puede medir por gotas) y agua hasta completar un volume de 2 ml y se conti-
nOa exactamente como se ha descrito en la 61tima parte del m6todo. Con los resultados
obtenidos se construye una gr6fica (Irnea recta) en papel semilogarrtmico Ilevando en
abscisas (escala ordinaria) la concentraci6n de cobalto y en ordenadas (escala logarrt-
mica) el porcentaje de transmisi6n (%T) lerdo en el colorrmetro.

C61culo de los resultados:
El contenido de cobalto en suelo, expresado en parties por mill6n, viene dado
por la f6rmula:
Co(p) concentraci6n de cobalto en curva de calibrado
Co(ppm) -
2
puesto que aunque se parti6 de 5 g de suelo, despu6s de Ilevarlo a 250 ml se tom6
una alrcuota de 100 ml.

Observac iones:

Deben tenerse presents, adem6s de las indicadas, al hablar de an6lisis de tra-


- n -







zas (calidad del agua a usar etc.) las siguientes:


a) Para desarrollar el complejo se comienza por neutralizar con HOK al 20%. Con-
viene contar las gotas para aiadir siempre la misma cantidad, compensando con
6cido sulfrrico si las p6rdidas por evaporaci6n hubiesen sido grandes. No es ne-
cesario Ilevar un control m6s riguroso.

b) Desde el moment en que se afiade el reactive se debe evitar la acci6n de la luz
direct. Desde que se afade el sulfito hasta que se realize la media, no debe
transcurrir un tiempo superior a media hora.

c) La precision del metodo depend del aparato de media que se utilice y de la
cantidad de cobalto que se determine.

Cantidades menores de 1 gamma dan errors del 40%. Para 3 gamma 10%, y
entire 6 y 40 gamma, el error es del orden del 2%.

Determinaci6n del hierro en suelos

La disponibilidad exacta de este element para las plants no es perfectamente
conocida. Sin embargo, sus forms soluble e intercambiable se consideran disponi-
bles para las plants. A continuaci6n se describe el metodo de Sherman citado por
Jackson (ver bibliografra en el apendice).

Determinaci6n del hierro intercambiable en suelos

Materials

Embudos BUchner de 11 cm de di6metro, Kitasato de 1 litro con tap6n para el
embudo, papel de filtro Whatman N05 o equivalent, bomba de succi6n, erlenmeyer
de 500 ml, placa de calefacci6n, colorrmetro con filtro de 490 mju, tubos de colorr-
metro calibrados a 20 ml, pipetas, matraces aforados de 1 litro y 100 ml, Ph metro.

Reactivos

Acetato de amonio 1 N. Sediluyen 57 ml de 6cido ac6tico glacial a 800 ml con
agua, se neutralize a pH 7 con HONH4 concentrado y se Ileva a 1 litro de volume.

Acido clorhrdrico concentrado. (CIH 36%)

Acido nrtrico 8N. Seafiaden 500 ml de agua a igual cantidad de NO3H concen-
trado.

Acido clorhrdrico 0,6 N. Sediluyen 52 ml de CIH concentrado (36%) a un litro
con agua.

Hidr6xido de amonio 0,6 N. Se diluyen 40 ml de HONH4 concentrado a 1 litro
con agua.

Indicador 2,4-dinitrofenol. Se pesa 0,25 g de dinitrofenol y se disuelve en 100
ml de H20.








Ortofenantrolina. Se afiade 1.5 g de ortofenantrolina blanca, cristalina a 100
ml de etanol de 95% y se agita hasta que se hayan disuelto los cristales.

Clorhidrato de hidroxilamina 10%. Sedisuelven 10 g de clorhidrato de hidroxi-
lamina en 100 ml de agua.

Soluci6n patr6n de hierro. Se pesan 0,100 g de alambre de hierro puro y se di-
suelve en 20 ml deCIH0,6 N. La soluci6n se diluye a 1 litro, y contiene 100 ppm
de Fe. De 6ste se toman 10 ml y se diluye a 100 ml, para tener una soluci6n de 10
ppm de Fe del cual se toman 0,5, 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 y 6,0 ml para la curva de
calibraci6n de Fe.

M6todo

Extracci6n:
Se pesan 25 g de suelo reci6n tomado del campo, se colocan en un erlenmeyer de
500 ml. Seariaden250 ml de acetato de amonio 1 N, neutral, se agita la soluci6n
'30 segundos y se filtra por el filtro previamente alistado con succi6n. Se lava el sue-
lo con otras tres porciones m6s de 50 ml del extractor. Para evitar la oxidaci6n, se
recomienda concluir la extracci6n en menos de 5 minutes. Se afiaden 20ml de CIH
cone. al filtrado, se evapora a un volume pequefio, se caaden luego 10 ml de N03H
8 N y sigue digeriendo hasta obtener una soluci6n clara de volume pequerio. A es-
ta soluci6n se afora a 25 ml.

Determinaci6n:
Se toman las aircuotas que contienen entire 5 y 60 microgramos de Fe, se las po-
ne en los tubos del colorrmetro y se las diluye a 6 ml. Se ajusta su pH entire 1,5 -
2,7 con CIH 6 HONH4 diluidos. Se puede usar pH-metro con microelectrodos 6
2,4-dinitrofenol como indicador externo. Se acaden despu6s 2 ml de hidroxilamina
de 10% y 1 ml de la soluci6n de ortofenantrolina. Se Ileva a volume con agua des-
tilada y se lee el color a 490mp. El color es stable por meses.

C6lculo

A base de la curva de calibraci6n. Para obtener los ppm de Fe presents:

ppm Fe = micrograms Fe en acuerdo con curva
ml alrcuota

Determinaci6n de molibdeno en suelos

El contenido total en molibdeno de los suelos suele estar entire 1 y 10 ppm. Si
la concentraci6n es alta, el contenido en la vegetaci6n sube encima de 10 ppm, don-
de comienza la toxicidad para el ganado.

El m6todo utilizado se basa en el color desarrollado por el molibdeno cuando
forma el complejo tioci6nico. (Ellis y Olson, Anal. Chem. 22, 328 (1950) )

Material

C6psulas de platino de 35 ml, mufla electrica o mechero Meker, probetas de 100
y 25 ml, centrffuga y tubos de centrffuga calibrados a 25 mi, matraces aforados 100
ml, vasos de 250 ml, colorrmetro con filtro de 470mp, tubos de colorrmetro, frascos
volum6tricos de 1000 y 25 mi, pipetas.






Reactivos

Carbonato s6dico CO3Na2 anh. (libre o muy bajo en Mo).

Acido clorhrdrico concentrado (36%).

Acido clorhrdrico 3 N. Sediluyen 258 ml de CIH concentrado a un litro.

Etanol al 3% en H20. Sediluyena 1 litro 30 ml de alcohol al 95%.

Tiocianato pot6sico al 10%. Disolver 10 g en 100 ml H20.

Acetona, calidad de reactive.

Soluci6n patr6n de molibdeno. Sedisuelven exactamente 0,1840 g de Mo7024
(NH4)6. 4 H20 en 900 ml de H20 y se ajusta a 1000 ml obteniendo una soluci6n
que es 100 ppm en Mo. Cogiendo 50 ml de 6sta, y diluy6ndola a 1000 ml, se ob-
tiene una soluci6n de 5 ppm. Se coge alrcuotas de 0,5, 1,0, 2,0, 5,0 y 10,0 ml
de esta soluci6n para la curva de calibraci6n.

Metodo

Se trituran 2 g de suelo lo suficientemente fino para que phase por un tamiz de
0,25 mm y se le coloca en el crisol de platino, el cual contiene ya 1 g de CO3Na2
anhidro. Se cubre el suelo con 6g m6sde CO3Na2 yse revuelve bien con una va-
rilla. Se calienta a unos 5000C por 5 a 10 minutes. Se tapa despu6s en parte el cri-
sol y se sube la temperature lentamente a 950-10000C en una estufa el6ctrica o a ca-
lor complete del mechero Meker completando la fusi6n en unos 20 minutes. Si se usa
gas, se trata de repartir la masa sobre las paredes del crisol. Se enfrra el crisol y se
transfiere la masa fundida a un vaso de 250 ml. Se aiiaden 100 ml de agua con 3% de
etanol. Se digiere varias horas sobre plancha caliente, se mide el volume de la sus-
pensi6n obtenida en probeta de 100 ml y se filtra despu6s. Se mide luego el volume
de la soluci6n resultante y se toma una alicuota para la determinaci6n del Mo.

Esta alrcuota en vaso de 250 ml se acidifica con 2 ml de CIH cone. por cada gra-
mo de CO3Na2 que represent la alrcuota. Se evapora a sequedad y seafiaden 20ml
de CIH 3 N. Se calienta r6pidamente la suspension y se desprenden los residues de
las paredes del vaso. Se pasa la suspension a tubos de centrffuga y se centrifuga pa-
ra eliminar el Si02 y sales insolubles. Se toma una alrcuota de 15 ml para la deter-
minaci6n. Se coloca la soluci6n, que debe contener de 1 a 75 pg de Mo en un ma-
traz aforado de 25 ml. Se afiade luego 1,5 ml de CNSKal 10% y 8 ml de acetona,
se Ileva a volume, se mezcla y se digiere la soluci6n en bafio de agua por 1-3 ho-
ras, hasta que desaparece el color rojizo del hierro. Se enfrra la soluci6n y se mez-
cla. Si la soluci6n es turbia, se filtra o centrifuga. Se lee el color inmediatamente
con 470 rmj de m6ximo.

C6lculo de los resultados

Se hace una curva patr6n, de la cual se rebaja el Mo present en el blanco. A
base de 6ste, se calcula la cantidad de Mo present.






Determinaci6n de Azufre en suelos


El azufre se catalog en general entire los elements menores, aunque muchas
plants, especialmente legumbres y hortalizas, utilizan tanto de este element como
de f6sforo. La tendencia reciente de usar m6s fertilizantes de alta concentraci6n en
N-P-K y de cultivar terrenos antes en desuso ha demostrado frecuentemente la caren-
cia de este element. Asf se ha observado deficiencia de azufre en extensas 6reas de
Brazil y Estados Unidos.

Se puede distinguir en los suelos las siguientes categorras de azufre: azufre total,
azufre org6nico y azufre extrarble.

A continuaci6n se da un metodo para la determinaci6n del azufre extra"ble que
es el Onico asequible a las plants. (Chesnin y Yien, Soil Sci. Soc. Amer., Proc.
15:149 (1950)

Material

Balanza analftica, erlenmeyer de 125 ml, embudo, papel de filtro Whatman N*
40 (o equivalente, fotocolorrmetro con filtro de 450 my, tubos de fotocolorrmetro,
pipetas de 10 y 5 mi.

Reactivos

Soluci6n extractora de Morgan: se disuelven 100 g de acetato de sodio hidrata-
do (CH3COONa. H20) en 500 ml de H20 se afiade 30 ml de 6cido ac6tico glacial
y se complete a un volume de 1000 ml.

Soluci6n de goma de acacia (goma ar6bica) al 0,25% en H20. Se pesa 0,25 g
de goma acacia y se disuelve en 100 ml de agua.

Cristales de CI2Ba de tamafio comprendido entire 0,59 y 0,25 mm.

Soluci6n patr6n de sulfato de potasio. Se pesan 0,5435 g de SO4K2 seco, reac-
tivo para an6lisis y se disuelven en 1000 ml de H20, obteniendo una soluci6n que con-
tienen 100 ppm de azufre. De esta soluci6n 100 ml se diluyen a 1000 ml y se usa la
soluci6n patr6n de 10 ppm de azufre asr obtenida.

M6todo

Se calibra el fotocolorrmetro usando alrcuotas de 0, 0,5, 1, 2, 4 y 8 ml de
la soluci6n patr6n y filtro de 450 mp.

Sepesan 5g del suelo seco al aire y pasado por un tamiz de 0,25 mm y se colo-
ca en un matraz erlenmeyer de 125 ml. Se aiaden30 ml de la soluci6n extractora de
Morgan y se agita por 30 minutes. Se filtra inmediatamente con papel Whatman NO
40 o equivalent. Se toman 2 al'cuotas de 10 ml del filtrado (o menos si la cantidad
de azufre es alta) y se les afiade suficiente H20 para que el volume sea 20 ml. Se
afiade despubs 0,5 ml de la soluci6n de goma acacia y se les agita bien. Se afiade
luego a uno de los frascos 0,5 g de cloruro de bario con cristales tamizados y se deja
en reposo la muestra por 20 minutes. Despu6s se lee la turbidez desarrollada en el fo-
tocolorrmetro.


-84-






Se calcula la cantidad de azufre present en base de la curva de calibraci6n ob-
tenida con los patrons siguiendo el mismo procedimiento. Se dibuja la curva de ca-
librado en papel semilogarrtmico poniendo en abscisa (escala ordinaria) la concentra-
ci6n de azufre (en mg) y en ordenadas (escala logarrtmica) el porcentaje de trasmisi6n
(%T) .
ppnr: 1 x 30 xA
S volume alrcuota
donde S peso de la muestra; y A n6mero de mg de S lefdos en la curva.


Determinaci6n de boro en suelos

Las plants requieren cantidades variables de boro soluble en los suelos. Sola-
mente algunas, como los cereales y las papas crecen bien con menos de 0,1 ppm,
mientras que otras como la remolacha azucarera, muchas hortalizas y leguminosas
requieren mas de 0,5 ppm. El boro disponible est6 distribuido entire la parte inorg6-
nica y la org6nica. Se ha observado deficiencies de B en various parses latinoamericanos.
Ladeterminaci6n de B noessencillay require cuidados especiales.No debe usarse vi-
drio Pyrex o Jena corriente en ninguna parte de la operaci6n, debido a que contie-
nen boro y produce contaminaci6n. Se debe tambi6n evitar la contaminaci6n de
las muestras. Se sabe que bolsas de papel con frecuencia tienen suficiente B para
falsificar los resultados. Ast, se recomienda guardar las muestras en papel de alumi-
nio o en cajas de cart6n usadas para helados, las cuales en general consistent de ma-
teriales libres de boro. Bolsas de papel ordinarias deben tratarse previamente con una
disoluci6n de parafina al 10% en gasoline.

La determinaci6n del boro extrardo se puede realizar por dos m6todos colori-
m6tricos diferentes. El metodo que usa curcumina viene descrito a continuaci6n y
tiene la ventaja de no usar el S04H2 concentrado como disolvente asf como no ser
sensible a pequefios cambios de temperature. El otro m6todo que usa la quinaliza-
rina es muy sensible pero require una regulaci6n cuidadosa de la concentraci6n del
6cido en la soluci6n final.

Extracci6n del boro soluble en agua (Metodo de Berger y Truog. Soil Sci. 57:
32 (1944)).
Se cree que esta forma es inmediatamente asequible para las plants. Como los
nitratos interfieren se recomienda realizar la operaci6n sugerida para su destrucci6n.

Materials

Balanza de torsi6n, matraz de fondo redondo de extracci6n de 125 ml con ta-
p6n y condensador, tubos de centrrfuga de 100 ml y centrrfuga (o en su lugar embu-
do y papel de filtro), pipeta de 20 ml, c6psulas de evaporaci6n, embudos pequefos
de 600 y 5 cm deg .

El material de vidrio debe de ser Corning 7280 o equivalent extento pr6cti-
camente de boro).

Reactivos


Agua destilada libre de B.






Cloruro de calcio 1 N. Sedisuelven 110 g de CI2Ca.6H20 en agua y se diluye
al litro.
^,*do clorhrdrico 0,1 N. Sediluyen a 1 litro 8,6 mi de CIH concentrado.

Hidr6xido de calcio soluci6n saturada. Se pesa 1,5 g de (HO)2Ca y se Ileva a
1 litro. Se deja depositar el exceso.

M6todo

Se colocan 20 g de suelo seco al aire y tamizado en el matraz de extracci6n.
Seainaden 40ml de H20 y se coloca el condensador de reflujo. El peso del suelo
usado se puede variar, de acuerdo con su contenido de B, pero hay que mantener
la relaci6n 1:2 para suelo:agua. Se hierve la suspension obtenida por 5 minutes,
y se enfrra. A la par de las muestras de suelo se coloca un matraz de extracci6n
con un volume igual de H20 y se Ileva este a trav6s de todos los pasos de la de-
terminaci6n como blanco.

Se transfieren luego las suspensions de suelo a tubos de centrffuga, se aniaden 5
gotas de la soluci6n de CI2Ca y se centrifuga unos 10 minutes a 3000 rpm o hasta
que se aclare la suspension. (En lugar de centrifugar puede filtrarse la suspension).

Para eliminar los nitrates, se coge una alrcuota de 20 ml (con pipeta) del Irqui-
do supernatante y se coloca en una c6psula de porcelana. Seanaden luego 2mi de
(HO)2Ca (soluci6n saturada) y se evapora la soluci6n a sequedad sobre plancha ca-
liente. Para evitar p6rdidas de B03H3, la soluci6n debe ser alcalina antes de la e-
vaporaci6n. En el caso, poco corriente, de que los 2 ml de (HO)2Ca no alcancen,
hay que utilizar m6s. Se incinera cuidadosamente el residue para destruir los nitra-
tos y la material org6nica. Se enfrra y seafiaden 5ml de CIH 0,1 N. Se mezcla
bien el residue con el Irquido disolvi6ndole lo mas completamente possible. Se fil-
tra la soluci6n y se coge una alrcuota de 1 ml del filtrado para la determinaci6n del
color.

Determinaci6n del Boro con curcumina

Se usar6 el metodo de Dible y otros, (Anal. Chem. 26:418 (1954)).

Materials

Fotocolorrmetro con trasmisiones m6ximas a 550 y 600 mu, tubos para el colo-
rrmetro, vasos de vidrio (libre de boro) de 250 ml, pipetas de 1, 4, 25 y 50 ml,
matraz aforado de 1000, 500 y 50 ml. Estufa o bafio de desecaci6n graduado a
55 3C. El material de vidrio debe ser Corning NO 7280 u otro libre de B.

Reactivos

Alcohol etrlico (calidad reactive, 95%). Si no se dispone de calidad reactive,
hay que redestilar el alcohol.

Reactivo de curcumina. Sedisuelven 0,04 g de curcumina bien molida y 5,0 g
de C204H2.2H20 en 100 ml de alcohol al 95%, libre de boro. (La curcumina se
puede comprar en la casa Eastman Kodak bajo NO 1179). Es preferible preparar dia-
riamente la soluci6n, pero guardando 6sta en refrigeradora y frasco topacio se puede
conservar durante una semana.


- 86-







Soluci6n patr6n. Para preparar una soluci6n madre sedisuelven0,572 g de B03
H3 calidad reactive para an6lisis y seco en 1000 ml de agua. De esta soluci6n que
contiene 100 ppm de B secogen50 ml y se diluye a 500 ml para tener una soluci6n
de 10 ppm, adecuada para las curvas de calibraci6n.

M6todo

Se coloca 1 ml del extract en un vaso de 250 ml de vidrio libre de boro. Es-
te debe contener de 0,2 5 microgramos de boro, si tiene menos, hay que alcalini-
zar el extract con (HO)2Ca y concentrarlo por evaporaci6n y acidificarlo Ilev6n-
dolo a un menor volume. Seafaden 4ml de la soluci6n de curcumina al vaso y a-
git6ndola se mezclan bien las soluciones. Luego se las evapora a sequedad en baio
a temperature regulada (55 30C) y se tuesta el residue unos 15 minutes a esta tem-
peratura. La rosacianina, responsible del color, se forma durante la evaporaci6n y
tostaci6n anteriores. Se enfrra el vaso,seanaden 25 ml de alcohol ettlico al 95% y
se disuelve el residue. Se filtra la soluci6n obtenida directamente en el tubo del
colorimetro y se lee el color antes de 2 horas, debido a que despu6s de este perrodo
el colorante comienza a descomponerse. Se hace la lectura a 540 mp. Si la con-
centraci6n es demasiado alta para una buena lectura, se toma otro dato a 580 mp.
Se preparan previamente dos curvas de calibraci6n en papel semilogarrtmico, una que
se lee a 540 mu, para cantidades menores usando alrcuotas de 0, 0,2, 0,4, 0,6,
0,8, 1,0, y 1,5 ml de la soluci6n patr6n y otra que se lee a 580 mu con 0,0, 1,0,
1,5, 2,0, 2,5, 3,0, 4,0, 5,0, 6,0 y 7,0 ml.

C61culo
10
ppm B peso de muestra de suelo x microgramo B encontrado a base de la
Scurva de calibrado.









CAPITULO 9


SALES SOLUBLES EN SUELOS



INTRODUCTION

Todos los suelos f6rtiles tienen sales solubles en ellos; cuando un suelo contiene
un exceso de sales solubles (su conductividad es mayor de 4 mmhos/cm) se le denomi-
na suelo salino.

Aquellos suelos en los que el porcentaje de sodio intercambiable es alto (mayor
de 15% de la capacidad de cambio) reciben el nombre de suelos alcalinos (o suelos
s6dicos).

Reciben el nombre de suelos salinos-s6dicos aquellos que reunen ambas caracte-
rrsticas y a los que no poseen ninguna se les denomina suelos normales.

La estimaci6n cuantitativa del contenido salino (sales solubles) de extractos de
suelos puede realizarse midiendo la conducci6n el6ctrica C de esta soluci6n. La
conducci6n viene definida por la conocida ecuaci6n:
U = IR = -

en la que U es el potential o tensi6n el6ctrica (en voltios), I la intensidad de la
corriente (en amperios) y R la resistencia el6ctrica expresada en ohmios. Al inver-
so de la resistencia el6ctrica (ohmios) se le llama conducci6n el6ctrica C y se mide
en mhos.*

La conducci6n de una soluci6n viene dada por la f6rmula:
C= ks
I
en la que k es la conducci6n especrfica o conductividad de la soluci6n s su secci6n
y I la longitud de la misma. La magnitude k se express en mhos/cm cuando C se ex-
presa en mhos; s en centrmetros cuadrados y I en centTmetros. Num6ricamente la
conductividad ser6 igual a la conducci6n el6ctrica de un volume que tiene una sec-
ci6n de 1 cm2 y una longitud de 1 cm (es decir 1 cm3). Como este valor depend de
la temperature, se suelen comparar los datos realizados a 250C o bien corregidos a
esta temperature.

Para medir la conducci6n especrfica o conductividad k pueden usarse cubas o va-
sijas de conductividad de las que la secci6n de los electrodes sea distinta de la unidad
y est6n a distancias distintas de 1 cm. Para ello se calcula la Ilamada constant de la
cuba o celula usando una sustancia de conductividad conocida.


* En la literature alemana se llama Siemens a esta unidad.


- 88-








La unidad para conductividad (mho/cm) es una unidad muy grande para nuestros
fines y por lo tanto los numerous expresados en esta unidad serran muy pequeiio (por e-
jemplo 0,000694 mho/cm) por eso es corriente usar el milimho (I mmho = 10-' mho)
o el micromho (1 )mho = 10-6 mho) como unidad de conducci6n con lo que la conduc-
tividad citada en el ejmplo serra de 0.694 milimho/cm o mejor 694 micro mhos/cm.

Para la media de esta magnitude frsica, se usa el Ilamado puente de Kohlrausch
que esquem6ticamente viene representado en la figure 9-1.


Fig. 9-1- Representaci6n esquem6tica de un puente de conductividad




en la que C1 y C2 representan la conducci6n el6ctrica de dos resistencias constan-
tes y Cv es variable. La conducci6n el6ctrica de la soluci6n a medir en la cuba es
Cx
En los extremes EE'se aplica un potential constant. Se utiliza corriente alter-
no (unos 1000 Hertz o ciclos por segundo) para evitar la polarizaci6n de los electro-
dos en Cx. La resistencia variable se ajusta hasta que no phase corriente por el circul-
to TT'en el que se tiene unos auriculares de tel6fono. (En la pr6ctica los auriculares
se sustituyen por un ojo m6gico), que indican este extreme porque el sonido pasa por
un mTnimo. Entonces T y T/tienen el mismo potential y la carda de potential entire
ET es igual a la de ET'. Recordando que el potential
U- I
C


00








tenemos: I II I C1
Cl T Cy
y lo mismo nos ocurre entire El T y El TI

I II I CL
C2 Cx i' I Cx

en cuyas f6rmulas I es la intensidad que atraviesa Cl y C2 e I1 atraviesa Cv y Cx.
La I que atraviesa CI es la misma que atraviesa C2 porque ya hemos dicho que por
el tel6fono no pasa corriente. Lo mismo ocurre en la II que atraviesa C, que es la
misma 1I que atraviesa Cx.

Igualando ambas ecuaciones: C = C2 Cx = ._2C
C, Cx Ci
Puesto que C1 y C2 son constantes el reostato que indica Cv puede venir calibrado de
forma que se lea en 61 directamente Cx, la conducci6n electrica de la soluci6n que se
quiere medir.

Determinaci6n conductim6trica de sales solubles
Materials

Puente de conductividades (o de Kohlrausch). Hay various en el comercio adecua-
dos para estos fines. Por ejemplo el TRB-A26G de la casa Industrial Instruments Inc.*
Vasijadeconductividad: puede adquirirse en la misma casa anterior. Los electro-
dos de platino de que va provista deben platinarse antes de su uso para lo cual se Ilena
la vasija con mezcla sulfocr6mica caliente, se lava bien con agua, y despu6s de lim-
pia, se introduce la soluci6n de platinar en ella (cloruro de platino 1 g, acetato de
plomo 12 mg, y agua hasta 100 ml) y aplica una tension a los electrodes de la vasija
de 1.5 voltios con una pila seca. La intensidad debe de ser suficiente para que se
desprenda una pequefia cantidad de gases en los electrodos. Se debe continuar la e-
lectr6lisis, cambiando los polos cada 10 minutes hasta que ambos electrodes est6n re-
cubiertos con una capa negra (negro de platino).
Posteriormente se debe de volver a limpiar y replatinar cuando las lectures con
el puente no sean reproducibles o se observe que parte del negro de platino se ha des-
prendido de los electrodos.

Calibrado de la vasija o c6lula de conductividad
loda vasija tiene una constant, que representaremos por K mayuscula que se de-
termina midiendo la conducci6n el6ctrica C (en mmhos) de una disoluci6n patr6n0,0200
M de cloruro pot6sico y aplicando la f6rmula.
K 2,768 cm-1
C


* 89 Commerce Road, Cedar Grove, Essex County, N. J., E.E.U.U. (precio unos
$110.)







Cuando la lecture se hace a 250C.


El nOmero 2,768 es la conductividad de la soluci6n 0,0200 M de el K a 250C
expresada en mmhos/cm. A 180C debe usarse el valor 2,390 mm-oso/cm.

Cuando la vasija no est6 en uso deben de conservarse los electrodes sumergidos 6n
agua destilada.

Embudo Buchner, Kitasato, bomb de succi6n (en su lugar puede usarse una cen-
trifuga), tubos de ensayo, vasos o frascos para recoger los extractos y term6metro (0-
50C).

Reactivos

Cloruro pot6sico 0,0200 M. Desecar CIK en estufa, enfriar en desecador y una
vez frro pesar 1,4912 g de CIK y disolver en un litro con agua redestilada libre de
C02.
M6todo

Se toman muestras del suelo guardando 6ste en bolsas impermeables. Poner por
separado las correspondientes a los 5 primeros centrmetros del mismo, de 5 a 33 cm
y luego cada 33 cm. Si la muestra del suelo (como 1 litro) est6 homeda se seca par-
cialmente al aire antes de enviarla al laboratorio. Conviene anotar en el cuaderno
para cada muestra cuantos datos puedan ser de utilidad para la interpretaci6n de los
resultados; localizaci6n de la finca, descripci6n del suelo, 6rea representada, pro-
fundidad de la capa fre6tica, agua usada para el riego (cantidad y calidad de la mis-
ma), microrelieve, descripci6n de las plants que crecen en el 6rea y su estado, etc.

El suelo (hOmedo o secado al aire) se tamiza por cedazo de 2 mm descartando
la grava y races.

La cantidad de muestra a extraer depend de la textura del suelo y del volume
de Irquido que quepa en la vasija de conductividad (Cuadro 9-1).


CUADRO 9-1
Peso seco equivalent de la muestra por cada ml de extract
en relaci6n con la texture del suelo usado

Textura del suelo g de suelo a usar por cada
ml de filtrado necesario
Arenoso 50
Franco-arenoso 12.5
Franco-limoso 5.0
Arcilloso 2.0









El peso aproximado del suelo que d6 el volume de extract requerido se coloca
en un vaso y se adiciona agua destilada por las paredes del mismo y luego en peque-
has porciones hasta que todo el suelo quede humedo por capilaridad. Es convenient
realizar esta operaci6n con varias muestras simult6neamente de forma que quede em-
bebida el agua de una adici6n antes de que se ponga la siguiente porci6n. Se pro-
sigue hasta que todo el suelo se humedezca por capilaridad. El suelo se revuelve con
una esp6tula y se adiciona m6s agua hasta que el suelo fluya despacio a un agujero
que se haga en el mismo con la esp6tula. La mezcla debe de fluir de la esp6tula f6-
cilmente y la superficie del suelo tener suficiente humedad para estar brillante. El
agua no debe de acumularse al cabo de 1 6 2 minutes en una depresi6n que se haga
en la superficie del sueio.

Si hay agua libre en la superficie es que se ha adicionado un exceso y puede a-
fadirse m6s suelo para empaparla. Con algo de pr6ctica se puede reproducir f6cil-
mente la humedad de saturaci6n de un suelo.

El suelo se equilibra durante 6 horas y se coloca en el embudo BUchner en el que
se adhiri6 previamente el papel de filtro (humedecido con agua) aplicando una ligera
succi6n. La soluci6n se extrae con vacro y se mide su conductividad en la vasija e-
lectrolrtica. El extract filtrado a veces present coloraci6n debido a la material or-
g6nica pero esto no afecta la conductividad de la soluci6n.

Para medir la conducci6n el6ctrica, se Ilena la c6lula o vasija de conductividad
con el extract hasta la marca de agua de que va provista, se conectan los electrodes
al puente de conductividad y equilibra 6ste siguiendo las instrucciones del folleto co-
rrespondiente al aparato. Si la conducci6n el6ctrica es Cx (en milimhos) entonces la
conductividad, k minuscula, viene dada k = KCx. En la que K mayuscula es la cons-
tante de la vasija utilizada en cm-1 y k minuscula viene expresada en milimhos/cen-
timetro (mmho/cm).

La temperature de la soluci6n debe de tenerse en cuenta para corregir los resul-
tados, si esta no es de 250C. La conductividad aumenta aproximadamente 2% par ca-
da grado que aumenta la temperature o viceversa.

La conducci6n electrica especifica o conductividad del extract obtenido por el
metodo citado est6 relacionada linealmente con la presi6n osm6tica y con la concen-
traci6n de las sales en soluci6n y puede relacionarse con el desarrollo de las plants
por medio de la escala de salinidad (Cuadro 9-2). Se ha de tener en cuenta, para
interpreter este cuadro que distintas species varran en la cantidad de sales que pue-
den tolerar.

En relaci6n con este problema est6 tambi6n la conductividad m6xima permisible
en las aguas de riego.

Si no se quiere correr el riesgo de perjudicar a las plants se recomienda que las
aguas tengan una conductividad de 0,75 a 0,1 mmhos/cm o menos.


- 92-








CUADRO 9-2


Escala de salinidad. Conductividad del extract en mmhos/cm

2 4 8 16
-1----------- ----------- ------------ -^----------J
No salino Ligeramente Salino Muy salino
salino

(NORMAL) (SALINO)


Segon este cuadro son suelos salinos aquellos cuya conductividad del extract es
mayor de 4 mmhos/cm.

Como norma general se puede decir que en los suelos no salinos los efectos de las
sales disueltas son despreciables. En suelos poco salinos s6lo se nota efecto perjudicial
en las cosechas de plants muy sensibles. En suelos salinos se nota esta influencia en
muchas cosechas aunque algunas plants puedan adaptarse mejor que otras como la al-
falfa, algod6n, remolacha, cereales, etc. En suelos muy salinos s6lo deben cultivar-
se plants muy tolerantes y si la conductividad es mayor de 16 mmhos/cm crecen en
este suelo nnicamente algunas hierbas, arbustos y 6rboles adaptadas a estas condicio-
nes. (Ver el libro editado por Richards que viene citado en la bibliografra al final).

Para clasificar un suelo como alcalino (o s6dico) el criteria seguido es el porcen-
taje de sodio intercambiable lo que require la determinaci6n de la capacidad de cam-
bio y del sodio intercambiable que han sido ya descritos con anterioridad.








CAPITULO 10


MATERIAL ORGANIC EN SUELOS



INTRODUCTION

La material org6nica en los suelos (M.O.) es una mezcla heterog6nea de sus-
tancias de orrgen vegetal, animal y microbiano. Su influencia se extiende sobre
las propiedades frsicas y qurmicas de los suelos. Asr entire otras cosas mejora la
estructura frsica y contribute a la retenci6n del agua y a la capacidad de cambio
de los suelos. Es tambi6n fuente de nutrients, especialmente de nitr6geno, f6s-
foro y azufre de disponibilidad intermedia.

La determinaci6n de la material org6nica se basa en su oxidaci6n por medio de
agents adecuados. Se puede, para este prop6sito, transformar la material org6nica
en CO2 y determinar 6ste midiendo su volume o peso, o por valoraci6n. Se acos-
tumbra presenter directamente este dato como C org6nico o multiplicarle por 1,724
y expresarlo asi como material org6nica. El factor de 1,724 Ilamado de Van Bemme-
len se basa sobre la hip6tesis de que la material org6nica contiene 58% de carbon
como promedio y es de aceptaci6n general. Si los suelos contienen carbonatos, es-
tos deben ser descompuestos por un tratamiento con 6cido antes de la determinaci6n
del CO2.


Determinaci6n de carbon org6nico como C02

Material

Para la ignici6n de la muestra se puede usar un tren de combusti6n. La Casa
Fisher Scientific Co. vende el Fisher Induction Carbon Apparatus, que es bastante
empleado aunque hay otros muchos en el comercio que son igualmente utilizables.
El metodo que se describe a continuaci6n se adapta al aparato de Fisher antes men-
cionado.

Reactivos
Cilindros de oxrgeno.

Perclorato de magnesio granular.

Di6xido de manganeso.

Fe electrolrtico en polvo.

Estafio granular que phase un tamiz de 0,5 mm.

Oxido de aluminio que pase un tamiz de 0,2 mm.


-94-







Se recomiendo preparar una mezcla de 50 y 50% en peso de estahio granular y
polvo de hierro electrolrtico. Se necesitan 0,5 g de la mezcla para cada determina-
ci6n.

Metodo

Se seca y desmenuza con un rollo la muestra de suelo para que phase por un tamiz
de 0.2 mm de abertura. Si tiene m6s de 0,5% de cloruros, estos deben ser elimina-
dos por lavado con agua del suelo puesto en un embudo Buchner. Para destruir los
carbonatos, si hay presents, secolocan 2g de suelo en un vaso de 50 ml, se aiiaden
15 ml de H20 y se paso S02 a trav6s de la suspension durante la noche usando un
tubo capilar para la entrada del gas. Al siguiente dra se seca y se mezcla bien el
suelo. Se cure con 6xido de aluminio granulado la navecilla de combustion de que
va provisto el aparato hasta su mitad. Seponen 0,5 g de polvo de hierro electrolrti-
co y se pone encima la muestra de suelo bien revuelto con 0,5 g de la mezcla de
hierro y estanio (50%). Se usan muestras de 0,273 g de suelo para muestras con m6s
de 5% de C y de 1,364 g para suelos con menos de 5% de C. Se cubre la muestra
con unos 0,,5 g de hierro en polvo y se introduce en la estufa. Se realize la combus-
ti6n de acuerdo con el manual de instrucciones del horno empleado, y se pesa el C02
formado. Si se ha pesado 0,273 g, cada 10 mg de C02 equivale a 1% de C mien-
tras si se pesa 1,364 g, son 50 mg de CO2 los equivalentes a 1%.

El C02 desprendido puede tambi6n ser recogido en hidr6xido s6dico valorado y
determinado volum6tricamente, valorando el exceso de hidr6xido s6dico.

Determinaci6n de la material org6nica usando 6cido sulf6rico y dicromato pot6sico

Este m6todo Ilamado de Walkley-Black, tiene la ventaja que casi no ataca al
carb6n elemental que pueda haber present. Oxida la material org6nica en unos
70%. Varios autores ban encontrado que 77% es el valor m6s adecuado y han com-
binado este con el porcentaje del carb6n org6nico obteniendo el valor 1 72 ,
0n77 2,23
para transformer carb6n org6nico en material org6nica. /
Material

Matraces erlenmeyer de 250 ml, matraces aforados de 250 ml, pipetas de 20 y
25 ml, bureta de 50 ml, balanza de torsi6n, probetas.

Reactivos

Dicromato de potasio 1 N. Se pesan 49,035 g de dicromato de potasio seco pa-
ra an6lisis ysedisuelvenen 1-00 ml de agua.

Soluci6n de Sal de Mohr: sepesan39,213 g de sulfato de amonio y hierro (II),
SC4(NH4)2 SO4Fe. 6 H20. Se afiaden 500 ml de agua y 20 ml de SO4H2 concen-
trado y se afora a 1 litro. Queda una soluci6n aproximadamente 0,1 N. Se valora
esta soluci6n con el dicromato preparado.

Acido sulf6rico concentrado (36 N)

Acido fosf6rico concentrado (85%).







Indicador de difenilamina, preparado disolviendo aproximadamente 0,5 g de di-
fenilamina reactive, en 20 ml de H20 y 100 de S04H2 cone.

M6todo

Se pesa 1,00 g de suelo seco y tamizado y se coloca en un matraz erienmeyer.
Seariaden 20ml de soluci6n Cr207K21 N con pipeta y se agita bien. Se afiade lue-
go lentamente, con agitaci6n constant, 20 ml de S04H2 cone. y se agita 1 minute
m6s. Si la soluci6n se vuelve verde debido que tenra un exceso de material org6nica,
se descarta y se vuelve a pesar 0,50 de suelo. Se deja en reposo la soluci6n durante
30 minutes, agit6ndola ocasionalmente. Se transfiere despu6s a un matraz aforado de
250 ml y se enrasa con H20. Cuando se enfrra, se vuelve a enrasar, agita bien y to-
ma una alrcuota de 25 ml. Se devuelve esta alrcuota al erlenmeyer original, y se a-
flade 3 ml de P04H3 y 5 gotas de difenilamina. Se valora la soluci6n con el reduc-
tor (Sal de Mbhn) hasta que el color del indicador vire de azul oscuro a verde claro.

C61culo

% M.O. = (N x ml Cr207K2- N x ml Sal de Mohr x 10) 0,67

El factor 0,67 se obtiene --100 12x = 0,671,72
1 soI x c x=1 = 0, 67

En el caso de que se haya pesado 0.5 g de suelo, el factor a usar es 1,34 en vez de
0.67.

Una modificaci6n de este m6todo consiste en anadir un exceso de la soluci6n de
sal de Mohr al dicromato y valorar el exceso con una soluci6n de permanganato de
potasio valorada.

Sepuedenobtener r6pidamente resultados aproximados para suelos bajos en M.O.
determinando colorim6tricamente los cambios de color causados por la reducci6n de
dicromatos.




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